[發明專利]一種高聚合度聚氯乙烯樹脂的生產方法

有效

• 申請號: 201310271720.7
• 申請日: 2013-06-28
• 公開（公告）號: CN104250335A
• 公開（公告）日: 2014-12-31
• 發明（設計）人: 梁斌;張磊;蔡振華;于永玲;李兆華;李留忠;王晶;張立紅;朱衛東;車萬里
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: C08F214/06
• 分類號: C08F214/06;C08F2/20
• 代理公司: 淄博佳和專利代理事務所 37223
• 代理人: 張雯

1.一種擴鏈劑乳化的高聚合度聚氯乙烯樹脂的生產方法，其特征在于，其具體實施步驟為：

1）配制擴鏈劑乳化體系：將乳化劑配制成質量濃度在0.05~5%的乳化劑水溶液，然后以水、乳化劑水溶液和擴鏈劑配制成擴鏈劑質量百分數為0.1%~50%的均勻乳液；混合攪拌至擴鏈劑無明顯分層現象的擴鏈劑乳化液；擴鏈劑的用量以純擴鏈劑計占氯乙烯單體總量的100~5000ppm；

2）氯乙烯聚合：

a、將聚合釜沖洗干凈，涂覆防粘釜劑，抽真空至一定真空度后，加入相對于100份重量的氯乙烯單體或氯乙烯及其共聚單體，向聚合釜中加入100~200份重量的去離子水，0.005~1份重量的引發劑，0.005~1份重量的分散劑，0.005~2份重量的PH值調節劑；?擴鏈劑乳化液總加入量的1/11~1/2的量，同時啟動夾套水浴循環，控制聚合釜內體系溫度穩步達到20~60℃的工藝設定值時，反應開始計時；?

b、開始計時的同時開始泵入擴鏈劑乳化液，將剩余的擴鏈劑乳化液以恒速泵入聚合體系，流速為每分鐘加入氯乙烯單體質量的（10^-7~10^-1）%；

c、聚合體系壓力降△P達到0.05~0.2Mpa的工藝設定值時加入終止劑，結束聚合反應，出料。

2.根據權利要求1所述的一種擴鏈劑乳化的高聚合度聚氯乙烯樹脂的生產方法，其特征在于所述的擴鏈劑乳化體系中的乳化劑為聚合度在800~2000、醇解度在60%~90%之間的聚乙烯醇或甲基纖維素（MC）、羥乙基纖維素（HEC）、羥丙基甲基纖維素（HPMC）。

3.根據權利要求1所述的一種擴鏈劑乳化的高聚合度聚氯乙烯樹脂的生產方法，其特征在于所述的擴鏈劑乳化體系中的乳化劑為聚合度在1000~1600、醇解度在70%~80%之間的聚乙烯醇或羥丙基取代度為0.1~0.31、含量為4.0%~12.0%，甲基取代度為1.0~2.0、含量為19%~30%羥丙基甲基纖維素。

4.根據權利要求1所述的一種擴鏈劑乳化的高聚合度聚氯乙烯樹脂的生產方法，其特征在于：所述的擴鏈劑乳化液中的擴鏈劑質量百分數為0.5%～10%。

5.根據權利要求1所述的一種擴鏈劑乳化的高聚合度聚氯乙烯樹脂的生產方法，其特征在于：所述的步驟2中b步中擴鏈劑乳化液泵入的流速可以為每分鐘加入氯乙烯質量的10^-6%～10^-3%。

6.根據權利要求1所述的一種擴鏈劑乳化的高聚合度聚氯乙烯樹脂的生產方法，其特征在于：?所述的擴鏈劑為鄰苯二甲酸二烯丙酯、馬來酸二烯丙酯、三聚氰酸三烯丙酯、二乙烯基苯、乙二醇二甲酯丙烯酸酯、丙三醇二（甲基）丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯中的一種、兩種或兩種以上任意比例復配使用。

7.根據權利要求1所述的一種擴鏈劑乳化的高聚合度聚氯乙烯樹脂的生產方法，其特征在于：所述的分散劑為聚合度在1000~1600、醇解度在70%~90%之間的聚乙烯醇，與聚合度在300~400之間、醇解度在40%~60%之間的聚乙烯醇，配合質量比例為1:10~10:1。

8.根據權利要求7所述的一種擴鏈劑乳化的高聚合度聚氯乙烯樹脂的生產方法，其特征在于：所述的分散劑為甲基取代度為1.6~1.9、含量為27%~32%的甲基纖維素或羥丙基取代度為0.1~0.31、含量為4.0%~12.0%，甲基取代度為1.0~2.0、含量為19%~30%羥丙基甲基纖維素或兩者的任意比例混合物。