[發明專利]復合摻雜及包覆型鋰離子電池正極材料LiFePO4及其制備方法

有效

• 申請號: 201310271596.4
• 申請日: 2013-07-01
• 公開（公告）號: CN103346317A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 廖達前;周春仙;李偉;習小明
• 申請（專利權）人: 金瑞新材料科技股份有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M4/62
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所 43008
• 代理人: 趙洪

1.一種復合摻雜及包覆型鋰離子電池正極材料LiFePO₄的制備方法，包括以下步驟：

（1）置備作為原料的鋰源、鐵源、磷源和含摻雜金屬元素化合物，所述摻雜金屬包含Nb、Mg、Ti、Mn和Zn；對原料進行混合打漿、干燥，得到粉狀前驅體；

（2）將步驟（1）得到的粉狀前驅體進行預燒；

（3）對經步驟（2）預燒后的產物進行二次配料和球磨處理；

（4）將步驟（3）后得到的混合料進行燒結，得到鋰離子電池正極材料LiFePO₄。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述鋰源選用氫氧化鋰、磷酸二氫鋰或碳酸鋰，所述鐵源選用草酸亞鐵，所述磷源選用磷酸或磷酸二氫鋰；所述鋰源和鐵源的摩爾比n(Li)/n(Fe)=0.98～1.06，所述磷源和鐵源的摩爾比n(P)/n(Fe)=0.98～1.05。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述含摻雜金屬Mg元素化合物包括堿式碳酸鎂、乙酸鎂、氫氧化鎂、草酸鎂中的一種或多種，所述含摻雜金屬Ti元素化合物包括二氧化鈦，所述含摻雜金屬Mn元素化合物包括乙酸錳、堿式碳酸錳、草酸錳中的一種或多種，所述含摻雜金屬Zn元素化合物包括乙酸鋅、堿式碳酸鋅、草酸鋅中的一種或多種，所述含摻雜金屬Nb元素化合物包括五氧化二鈮和/或草酸鈮，所有摻雜金屬元素的總摩爾數與磷源、鐵源或鋰源的摩爾比為0.001～0.05。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述二次配料是指向預燒后的產物中配入碳源，碳源的配入量按預燒產物質量的1%～10%計。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述碳源選用檸檬酸、蔗糖、葡萄糖、炭黑、可溶性淀粉中的一種或兩種。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中預燒的工藝條件控制為：升溫速度1℃/min～10℃/min，保溫溫度400℃～700℃，保溫時間1～20小時，隨爐自然冷卻。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中燒結的工藝條件控制為：升溫速度1℃/min～10℃/min，保溫溫度600℃～900℃，保溫時間1～20小時，隨爐自然冷卻。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中的混合打漿過程是指：將所述磷源置于一容器中，在不斷攪拌的條件下加入含摻雜金屬元素化合物；然后持續機械攪拌，并將鋰源加入其中得料漿，采用去離子水冷卻料漿，當料漿溫度降到30℃～60℃時倒入立磨機，并加入鐵源，持續立磨0.5h～4h；收集料漿。

9.一種如權利要求1～8中任一項所述制備方法制得的鋰離子電池正極材料LiFePO₄，其特征在于：所述鋰離子電池正極材料LiFePO₄中混合摻雜有Nb、Mg、Ti、Mn和Zn五種金屬元素，所述鋰離子電池正極材料LiFePO₄的D₅₀在1μm～2μm、比表面積在16m²/g～21.5m²/g、振實密度≥1.5g/cm³。