[發明專利]一種高含氮量新型含磷雜菲和磷腈雙效官能團化合物的制備方法

無效

• 申請號: 201310270575.0
• 申請日: 2013-07-01
• 公開（公告）號: CN103435652A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發明（設計）人: 張勝;姜鵬;谷曉昱;扈中武;吳申德
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C07F9/6593
• 分類號: C07F9/6593;C08K5/5399
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.兩種新型含磷雜菲和磷腈雙效官能團超支化化合物的制備方法，其特征反映方程式如下：

Equation1

具體步驟如下：

由六氯環三磷腈為原料合成官能化的六-(4-甲酰胺苯氧)-環三磷腈，從官能化的六-(4-甲酰胺苯氧)-環三磷腈合成氨基化的環三磷腈化合物1：

其用量為：官能化的六-(4-甲酰胺苯氧)-環三磷腈與濃堿溶液比例為1：1～10，溶劑為極性溶劑，在一定的反應溫度和反應時間后，得到化合物1即：六-(4-氨基苯氧)環三磷腈。

在一定的反應溫度，一定量極性溶劑和催化劑作用下，化合物1與9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物（簡稱DOPO）制備六-(磷雜菲-4-氨基苯氧)環三磷腈化合物2：

其用量為：相比于六氨基苯氧環三磷腈，DOPO的用量是化合物1用量的1～10倍，反應溫度為70-100℃，溶劑為極性溶劑，反應時間為5～40h。

R=H;芳基;芳羥基;烷基

Equation2

具體步驟如下：

由六氯環三磷腈為原料合成官能化的六-(4-甲酰胺苯氧)-環三磷腈，從官能化的六-(4-甲酰胺苯氧)-環三磷腈合成氨基化的環三磷腈化合物1：

其用量為：官能化的六-(4-甲酰胺苯氧)-環三磷腈與濃堿溶液比例為1：1～10，溶劑為極性溶劑，在一定的反應溫度和反應時間后，得到化合物1即：六-(4-氨基苯氧)環三磷腈。

在一定的反應溫度和極性溶劑，且有醛類溶液的條件下，化合物1與9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物（簡稱DOPO）制備化合物3：

其用量為：相比于六-(氨基苯氧）環三磷腈，DOPO的用量是化合物1用量的1～10倍，反應溫度為70-100℃，溶劑為極性溶劑，反應時間為5～40h。

2.根據權利要求書1所述的，其特征在于Equation1中化合物1（六-(4-氨基苯氧)環三磷腈）在催化劑作用下與9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物（簡稱DOPO）直接發生取代反應制得六-(磷雜菲-4-氨基苯氧)環三磷腈化合物2。

3.根據權利要求書1所述的，其特征在于Equation2中化合物1（六-(4-氨基苯氧)環三磷腈）在醛類溶液存在下與9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物（簡稱DOPO）反應制得新型磷腈類化合物3。

4.根據權利要求書1所述的，其特征在于Equation1和Equation2中制備原料化合物1的溶劑為四氫呋喃、丙酮、乙醇、二甲基亞砜、二甲苯。

5.根據權利要求書1所述的，其特征在于Equation1和Equation2中制備原料化合物1的溫度為50～100℃。

6.根據權利要求書1所述的，其特征在于Equation1和Equation2中制備原料化合物1的反應時間為5～40h。

7.根據權利要求書1所述制備化合物2的合成方法，其特征在于所述的極性溶劑為甲苯、二甲苯、甲醇、四氫呋喃、二甲基亞砜、丙酮。

8.根據權利要求書1所述制備化合物2的合成方法，其特征在于所述的催化劑為二氯亞砜、四氯化碳、三苯基磷。

9.根據權利要求書1所述制備化合物3的合成方法，其特征在于，所述的醛類溶液為甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、苯甲醛、對羥基苯甲醛、鄰羥基苯甲醛、肉桂醛。

10.根據權利要求書1所述制備化合物3的合成方法，其特征在于所述的極性溶劑為甲苯、二甲苯、甲醇、丙酮、四氫呋喃、二甲基亞砜。