[發(fā)明專(zhuān)利]一種高含氮量新型含磷雜菲和磷腈雙效官能團(tuán)化合物的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310270575.0 | 申請(qǐng)日: | 2013-07-01 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN103435652A | 公開(kāi)(公告)日: | 2013-12-11 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 張勝;姜鵬;谷曉昱;扈中武;吳申德 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 北京化工大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào): | C07F9/6593 | 分類(lèi)號(hào): | C07F9/6593;C08K5/5399 |
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| 地址: | 100029 *** | 國(guó)省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 高含氮量 新型 含磷雜菲 磷腈雙效 官能團(tuán) 化合物 制備 方法 | ||
1.兩種新型含磷雜菲和磷腈雙效官能團(tuán)超支化化合物的制備方法,其特征反映方程式如下:
Equation1
具體步驟如下:
由六氯環(huán)三磷腈為原料合成官能化的六-(4-甲酰胺苯氧)-環(huán)三磷腈,從官能化的六-(4-甲酰胺苯氧)-環(huán)三磷腈合成氨基化的環(huán)三磷腈化合物1:
其用量為:官能化的六-(4-甲酰胺苯氧)-環(huán)三磷腈與濃堿溶液比例為1:1~10,溶劑為極性溶劑,在一定的反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間后,得到化合物1即:六-(4-氨基苯氧)環(huán)三磷腈。
在一定的反應(yīng)溫度,一定量極性溶劑和催化劑作用下,化合物1與9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(簡(jiǎn)稱(chēng)DOPO)制備六-(磷雜菲-4-氨基苯氧)環(huán)三磷腈化合物2:
其用量為:相比于六氨基苯氧環(huán)三磷腈,DOPO的用量是化合物1用量的1~10倍,反應(yīng)溫度為70-100℃,溶劑為極性溶劑,反應(yīng)時(shí)間為5~40h。
R=H;芳基;芳羥基;烷基
Equation2
具體步驟如下:
由六氯環(huán)三磷腈為原料合成官能化的六-(4-甲酰胺苯氧)-環(huán)三磷腈,從官能化的六-(4-甲酰胺苯氧)-環(huán)三磷腈合成氨基化的環(huán)三磷腈化合物1:
其用量為:官能化的六-(4-甲酰胺苯氧)-環(huán)三磷腈與濃堿溶液比例為1:1~10,溶劑為極性溶劑,在一定的反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間后,得到化合物1即:六-(4-氨基苯氧)環(huán)三磷腈。
在一定的反應(yīng)溫度和極性溶劑,且有醛類(lèi)溶液的條件下,化合物1與9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(簡(jiǎn)稱(chēng)DOPO)制備化合物3:
其用量為:相比于六-(氨基苯氧)環(huán)三磷腈,DOPO的用量是化合物1用量的1~10倍,反應(yīng)溫度為70-100℃,溶劑為極性溶劑,反應(yīng)時(shí)間為5~40h。
2.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的,其特征在于Equation1中化合物1(六-(4-氨基苯氧)環(huán)三磷腈)在催化劑作用下與9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(簡(jiǎn)稱(chēng)DOPO)直接發(fā)生取代反應(yīng)制得六-(磷雜菲-4-氨基苯氧)環(huán)三磷腈化合物2。
3.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的,其特征在于Equation2中化合物1(六-(4-氨基苯氧)環(huán)三磷腈)在醛類(lèi)溶液存在下與9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(簡(jiǎn)稱(chēng)DOPO)反應(yīng)制得新型磷腈類(lèi)化合物3。
4.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的,其特征在于Equation1和Equation2中制備原料化合物1的溶劑為四氫呋喃、丙酮、乙醇、二甲基亞砜、二甲苯。
5.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的,其特征在于Equation1和Equation2中制備原料化合物1的溫度為50~100℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的,其特征在于Equation1和Equation2中制備原料化合物1的反應(yīng)時(shí)間為5~40h。
7.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述制備化合物2的合成方法,其特征在于所述的極性溶劑為甲苯、二甲苯、甲醇、四氫呋喃、二甲基亞砜、丙酮。
8.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述制備化合物2的合成方法,其特征在于所述的催化劑為二氯亞砜、四氯化碳、三苯基磷。
9.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述制備化合物3的合成方法,其特征在于,所述的醛類(lèi)溶液為甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、苯甲醛、對(duì)羥基苯甲醛、鄰羥基苯甲醛、肉桂醛。
10.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述制備化合物3的合成方法,其特征在于所述的極性溶劑為甲苯、二甲苯、甲醇、丙酮、四氫呋喃、二甲基亞砜。
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