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[發(fā)明專(zhuān)利]一種高含氮量新型含磷雜菲和磷腈雙效官能團(tuán)化合物的制備方法無(wú)效

專(zhuān)利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201310270575.0 申請(qǐng)日: 2013-07-01
公開(kāi)(公告)號(hào): CN103435652A 公開(kāi)(公告)日: 2013-12-11
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 張勝;姜鵬;谷曉昱;扈中武;吳申德 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: 北京化工大學(xué)
主分類(lèi)號(hào): C07F9/6593 分類(lèi)號(hào): C07F9/6593;C08K5/5399
代理公司: 暫無(wú)信息 代理人: 暫無(wú)信息
地址: 100029 *** 國(guó)省代碼: 北京;11
權(quán)利要求書(shū): 查看更多 說(shuō)明書(shū): 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 高含氮量 新型 含磷雜菲 磷腈雙效 官能團(tuán) 化合物 制備 方法
【權(quán)利要求書(shū)】:

1.兩種新型含磷雜菲和磷腈雙效官能團(tuán)超支化化合物的制備方法,其特征反映方程式如下:

Equation1

具體步驟如下:

由六氯環(huán)三磷腈為原料合成官能化的六-(4-甲酰胺苯氧)-環(huán)三磷腈,從官能化的六-(4-甲酰胺苯氧)-環(huán)三磷腈合成氨基化的環(huán)三磷腈化合物1:

其用量為:官能化的六-(4-甲酰胺苯氧)-環(huán)三磷腈與濃堿溶液比例為1:1~10,溶劑為極性溶劑,在一定的反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間后,得到化合物1即:六-(4-氨基苯氧)環(huán)三磷腈。

在一定的反應(yīng)溫度,一定量極性溶劑和催化劑作用下,化合物1與9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(簡(jiǎn)稱(chēng)DOPO)制備六-(磷雜菲-4-氨基苯氧)環(huán)三磷腈化合物2:

其用量為:相比于六氨基苯氧環(huán)三磷腈,DOPO的用量是化合物1用量的1~10倍,反應(yīng)溫度為70-100℃,溶劑為極性溶劑,反應(yīng)時(shí)間為5~40h。

R=H;芳基;芳羥基;烷基

Equation2

具體步驟如下:

由六氯環(huán)三磷腈為原料合成官能化的六-(4-甲酰胺苯氧)-環(huán)三磷腈,從官能化的六-(4-甲酰胺苯氧)-環(huán)三磷腈合成氨基化的環(huán)三磷腈化合物1:

其用量為:官能化的六-(4-甲酰胺苯氧)-環(huán)三磷腈與濃堿溶液比例為1:1~10,溶劑為極性溶劑,在一定的反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間后,得到化合物1即:六-(4-氨基苯氧)環(huán)三磷腈。

在一定的反應(yīng)溫度和極性溶劑,且有醛類(lèi)溶液的條件下,化合物1與9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(簡(jiǎn)稱(chēng)DOPO)制備化合物3:

其用量為:相比于六-(氨基苯氧)環(huán)三磷腈,DOPO的用量是化合物1用量的1~10倍,反應(yīng)溫度為70-100℃,溶劑為極性溶劑,反應(yīng)時(shí)間為5~40h。

2.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的,其特征在于Equation1中化合物1(六-(4-氨基苯氧)環(huán)三磷腈)在催化劑作用下與9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(簡(jiǎn)稱(chēng)DOPO)直接發(fā)生取代反應(yīng)制得六-(磷雜菲-4-氨基苯氧)環(huán)三磷腈化合物2。

3.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的,其特征在于Equation2中化合物1(六-(4-氨基苯氧)環(huán)三磷腈)在醛類(lèi)溶液存在下與9,10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(簡(jiǎn)稱(chēng)DOPO)反應(yīng)制得新型磷腈類(lèi)化合物3。

4.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的,其特征在于Equation1和Equation2中制備原料化合物1的溶劑為四氫呋喃、丙酮、乙醇、二甲基亞砜、二甲苯。

5.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的,其特征在于Equation1和Equation2中制備原料化合物1的溫度為50~100℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述的,其特征在于Equation1和Equation2中制備原料化合物1的反應(yīng)時(shí)間為5~40h。

7.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述制備化合物2的合成方法,其特征在于所述的極性溶劑為甲苯、二甲苯、甲醇、四氫呋喃、二甲基亞砜、丙酮。

8.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述制備化合物2的合成方法,其特征在于所述的催化劑為二氯亞砜、四氯化碳、三苯基磷。

9.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述制備化合物3的合成方法,其特征在于,所述的醛類(lèi)溶液為甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、苯甲醛、對(duì)羥基苯甲醛、鄰羥基苯甲醛、肉桂醛。

10.根據(jù)權(quán)利要求書(shū)1所述制備化合物3的合成方法,其特征在于所述的極性溶劑為甲苯、二甲苯、甲醇、丙酮、四氫呋喃、二甲基亞砜。

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