[發(fā)明專(zhuān)利]一種香蘭素生產(chǎn)過(guò)程中過(guò)量的愈創(chuàng)木酚的回收并循環(huán)使用的方法

無(wú)效

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• 申請(qǐng)日: 2013-07-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103319318A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 毛海舫;潘仙華;王朝陽(yáng);吳建新;王立志
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C07C43/23
• 分類(lèi)號(hào): C07C43/23;C07C41/38;C07C59/64;C07C51/367
• 代理公司: 上海申匯專(zhuān)利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

1.一種香蘭素生產(chǎn)過(guò)程中過(guò)量的愈創(chuàng)木酚的回收并循環(huán)使用的方法，其特征在于在香蘭素生產(chǎn)過(guò)程中，首先將愈創(chuàng)木酚配成的愈創(chuàng)木酚酚鈉鹽溶液，然后將愈創(chuàng)木酚酚鈉鹽溶液與乙醛酸在堿性條件進(jìn)行縮合反應(yīng)，縮合反應(yīng)結(jié)束后，用硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至3～5得到縮合中和液，所得的縮合中和液用非極性有機(jī)溶劑萃取分離，得到的有機(jī)相即為愈創(chuàng)木酚萃取液；

???????將所得的愈創(chuàng)木酚萃取液再用氫氧化鈉水溶液進(jìn)行反萃取，將愈創(chuàng)木酚萃取液中的愈創(chuàng)木酚轉(zhuǎn)化成愈創(chuàng)木酚酚鈉鹽并轉(zhuǎn)移到水相中，得到愈創(chuàng)木酚酚鈉鹽水溶液，向得到的愈創(chuàng)木酚酚鈉鹽水溶液中加入愈創(chuàng)木酚配成上述縮合反應(yīng)所需濃度的愈創(chuàng)木酚酚鈉鹽溶液，然后再次進(jìn)入縮合反應(yīng)，從而實(shí)現(xiàn)香蘭素生產(chǎn)過(guò)程中過(guò)量的愈創(chuàng)木酚的回收并循環(huán)使用。

2.如權(quán)利要求1所述的一種香蘭素生產(chǎn)過(guò)程中過(guò)量的愈創(chuàng)木酚的回收并循環(huán)使用的方法，其特征在于具體包括下列步驟：

(1)、將愈創(chuàng)木酚與氫氧化鈉水溶液混合均勻，得到重量百分比濃度為8～14%的愈創(chuàng)木酚鈉鹽溶液；

其中氫氧化鈉水溶液的使用量按得到重量百分比濃度為8～14%的愈創(chuàng)木酚鈉鹽溶液的pH值為11.5～12.5為準(zhǔn)；

然后按摩爾比計(jì)算，即愈創(chuàng)木酚：乙醛酸為1.1～1.5：1.0的比例，將所得的重量百分比濃度為8～14%的愈創(chuàng)木酚鈉鹽溶液與乙醛酸進(jìn)行混合，再用上述所用的氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH值11～12后，控制溫度為5～35℃進(jìn)行縮合反應(yīng)，待反應(yīng)體系中得到的3-甲氧基-4-羥基扁桃酸不再增加時(shí)，縮合反應(yīng)結(jié)束；

縮合反應(yīng)結(jié)束后用重量百分比濃度為30～70%的硫酸水溶液調(diào)節(jié)pH?3.0～5.0后得到縮合中和液；

然后用非極性有機(jī)溶劑萃取上述所得的縮合中和液，將愈創(chuàng)木酚萃取至非極性有機(jī)溶劑溶劑中，靜止分層，所得上層有機(jī)層即為愈創(chuàng)木酚萃取液；

（2）、將步驟（1）所得的愈創(chuàng)木酚萃取液用重量百分比濃度為2～5%的氫氧化鈉水溶液進(jìn)行反萃取，將愈創(chuàng)木酚萃取液中的愈創(chuàng)木酚轉(zhuǎn)化為愈創(chuàng)木酚酚鈉鹽而轉(zhuǎn)移入水相中，所得的水相即為愈創(chuàng)木酚酚鈉鹽水溶液；

重量百分比濃度為2～5%的氫氧化鈉水溶液的使用量，以反萃取結(jié)束后，水相即愈創(chuàng)木酚酚鈉鹽水溶液的pH值為12～14為準(zhǔn)；

（3）、在步驟（2）所得的愈創(chuàng)木酚酚鈉鹽水溶液中加入愈創(chuàng)木酚以得到步驟（1）進(jìn)行縮合反應(yīng)所需的重量百分比濃度為8～14%的愈創(chuàng)木酚酚鈉鹽溶液，從而實(shí)現(xiàn)香蘭素生產(chǎn)過(guò)程中過(guò)量的愈創(chuàng)木酚的回收并循環(huán)使用。

3.如權(quán)利要求2所述的一種香蘭素生產(chǎn)過(guò)程中過(guò)量的愈創(chuàng)木酚的回收并循環(huán)使用的方法，其特征在于步驟（1）中所述的非極性有機(jī)溶劑為沸點(diǎn)為50～150℃的有機(jī)溶劑；

所述的沸點(diǎn)為50～150℃的非極性有機(jī)溶劑為苯、甲苯、乙苯、乙酸丁酯或異丙醚，其用量為縮合中和液體積的20～150%。

4.如權(quán)利要求3所述的一種香蘭素生產(chǎn)過(guò)程中過(guò)量的愈創(chuàng)木酚的回收并循環(huán)使用的方法，其特征在于步驟（1）中縮合反應(yīng)結(jié)束后用重量百分比濃度為40-60%的硫酸調(diào)節(jié)pH3.2-4.2制成縮合中和液。

5.如權(quán)利要求4所述的一種香蘭素生產(chǎn)過(guò)程中過(guò)量的愈創(chuàng)木酚的回收并循環(huán)使用的方法，其特征在于步驟（1）中所述的氫氧化鈉水溶液為重量百分比濃度為30±2%的氫氧化鈉水溶液。

6.如權(quán)利要求5所述的一種香蘭素生產(chǎn)過(guò)程中過(guò)量的愈創(chuàng)木酚的回收并循環(huán)使用的方法，其特征在于步驟（2）中進(jìn)行反萃取所用的氫氧化鈉水溶液的重量百分比濃度為2.5-4.1%。

7.如權(quán)利要求1、2、3、4、5或6所述的一種香蘭素生產(chǎn)過(guò)程中過(guò)量的愈創(chuàng)木酚的回收并循環(huán)使用的方法適用于一種乙基香蘭素生產(chǎn)過(guò)程中過(guò)量的乙基愈創(chuàng)木酚的回收并循環(huán)使用。