[發(fā)明專利]一種從復雜低品位氯浸渣中高效富集金和鉑族金屬的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310268495.1
• 申請日: 2013-07-01
• 公開（公告）號: CN103352125A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發(fā)明（設計）人: 鐘清慎;馬玉天;陳大林;孫以升;黃虎軍;葉理堯;張燕;蔡靜;陳云峰
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B3/04;C22B11/00;C22B15/00;C22B23/00
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 馬英

1.一種從復雜低品位氯浸渣中高效富集金和鉑族金屬的方法,其特征是氯浸渣采用一段常壓預浸出、兩段常壓脫硫浸出、加壓浸出、R試劑脫硅工藝得到高品位高質量的貴金屬精礦，作為貴金屬分離提純精煉的原料，便于銜接溶劑萃取分離精煉金鉑鈀等稀貴金屬工序，得到高純貴金屬產品；脫硫液生產一級、二級工業(yè)硫代硫酸鈉結晶產品?。

2.根據權利要求1所述的一種從復雜低品位氯浸渣中高效富集金和鉑族金屬的方法,其特征在于具體步驟如下：

步驟1：將氯浸渣破碎、分級，控制粒級為小于等于100目；

步驟2：:取步驟1之-100目氯浸渣，按照體積質量液固比8-10：1加入質量體積濃度為0.49-4.9g/L稀硫酸溶液中，控制反應過程pH為1.0-3.0、溫度85-95℃、浸出時間1.5-3小時進行一段常壓預浸出，然后固液分離和50-70℃熱水充分洗滌至中性，浸出液用于回收鎳和銅，洗滌渣用于步驟3；

步驟3：步驟2之洗滌渣，常溫下按照液固比4-8：1，加入由水和二段常壓浸出脫硫液、無水亞硫酸鈉試劑組成的溶液，該溶液中無水亞硫酸鈉質量濃度為150-250g/L中攪拌成為均勻的礦漿，再加入質量百分比濃度為30-40%的氫氧化鈉溶液調整礦漿pH為9-10，然后控制溫度90-105℃、浸出反應時間1-3小時，進行一段常壓脫硫浸出，浸出結束后固液分離和50-70℃熱水充分洗滌至中性，洗滌渣分析其中的硫含量和水分含量后用于步驟4，一段常壓浸出脫硫液用于步驟7；

步驟4：步驟3之洗滌渣，常溫下按照液固比3-5：1，加入由水和無水亞硫酸鈉試劑組成的溶液，該溶液中無水亞硫酸鈉加入量為步驟3中浸出渣中所含有的硫元素總質量的5-6倍中攪拌成為均勻的礦漿，再加入質量百分比濃度為30-40%的氫氧化鈉溶液調整礦漿pH為9-10，控制溫度95-115℃、浸出時間1-3小時，進行二段常壓或熱壓脫硫浸出，浸出結束后固液分離和50-70℃熱水充分洗滌至中性，洗滌渣用于步驟5，二段常壓浸出脫硫液用于步驟3；

步驟5：步驟4之洗滌渣，按照液固比5-8：1，加入由93-98%工業(yè)濃硫酸配制而成的pH1.0-2.5的稀硫酸溶液中，再加入結晶硫酸銅使該溶液中銅濃度為2-6g/L，控制溫度155-170℃、浸出時間5-8小時、浸出壓力0.80-1.20MPa，通入瓶裝工業(yè)純氧氣進行加壓氧化浸出，浸出結束后固液分離和50-70℃熱水充分洗滌至中性，洗滌渣分析測試水分和元素硅含量后，用于步驟6脫硅，加壓浸出液和步驟2之常壓預浸液合并用于回收賤金屬鎳和銅；

步驟6：步驟5之洗滌渣，常溫下按照液固比3-6：1，加入脫硅劑R溶液中，控制溫度65-85℃、浸出時間1-4小時，浸出脫硅結束后固液分離和50-70℃熱水充分洗滌至中性，浸出渣即為高品位高質量的貴金屬精礦，便于銜接貴金屬分離提純精煉;

步驟7：步驟3之一段常壓浸出脫硫液經過精密過濾后，分析其中亞硫酸鈉和硫代硫酸鈉的含量，若Na₂S₂O₃含量大于等于99%時，精密過濾后液直接進行蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶，離心分離，生產出合格的工業(yè)一級硫代硫酸鈉結晶產品用于出售；若Na₂S₂O₃含量小于99%時，根據其中Na₂SO₃含量，補加適量的-200目硫磺粉（補加量為一段常壓浸出脫硫液中所含有的Na₂SO₃質量的0.28-0.30倍），控制pH9-10、溫度100-115℃、反應時間1-3小時進行Na₂S₂O₃的合成反應，然后再進行蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、離心分離獲得硫代硫酸鈉結晶產品Na₂S₂O₃·5H₂O；結晶母液進行再結晶。

3.根據權利要求2所述的一種從復雜低品位氯浸渣中高效富集金和鉑族金屬的方法,其特征在于：所述步驟6中的脫硅劑R為固體氫氧化鈉和氟化鈉、硼氫化鈉加入水中配制而成的混合溶液，其中，氫氧化鈉質量為根據所處理的加壓渣中所含有的硅元素總質量的4-6倍，氟化鈉質量相應為硅元素總質量的0-0.9倍，而硼氫化鈉的質量體積濃度為0-5g/L。