[發明專利]一種叔丁基丙烯酰胺磺酸生產方法有效
| 申請號: | 201310268069.8 | 申請日: | 2013-06-28 |
| 公開(公告)號: | CN104250218A | 公開(公告)日: | 2014-12-31 |
| 發明(設計)人: | 李斗星;齊蘭芝;黃鳳興;穆曉蕾;賈春革 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分類號: | C07C309/15 | 分類號: | C07C309/15;C07C303/02 |
| 代理公司: | 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372 | 代理人: | 吳大建;劉華聯 |
| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 丁基 丙烯酰胺 生產 方法 | ||
1.一種叔丁基丙烯酰胺磺酸的生產方法,該方法包括以下步驟:
1)將丙烯腈與磺化劑混合,形成含有磺化劑的丙烯腈溶液;
2)提供臥式攪拌反應器,并將步驟1)得到混合溶液連續地通入所述臥式攪拌反應器中與異丁烯接觸,形成漿狀產物;
3)所述漿狀產物從臥式攪拌反應器中連續的流出并經過濾得到含叔丁基丙烯酰胺磺酸的濾餅和濾液;
4)對步驟3)得到的濾餅進行干燥,得到質量含量為96.0%以上的叔丁基丙烯酰胺磺酸粗產物;
5)使用醋酸水溶液對步驟4)得到的叔丁基丙烯酰胺磺酸粗產物進行重結晶純化,得到質量含量為99.3%以上的叔丁基丙烯酰胺磺酸和剩余廢液;
其中,將步驟3)中的濾液和/或步驟4)中的剩余母液蒸發后得到的廢渣與處理溶劑混合接觸,然后進行固液分離,并將分離得到的固體進行干燥從而得到叔丁基丙烯酰胺磺酸,將分離得到的液體進行蒸餾回收溶劑從而得到叔丁基丙烯酰胺。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟2)中所述臥式反應器包括:
釜體;
夾套,所述夾套包裹在釜體的外側,用于控制釜體內部的溫度;
攪拌器,所述攪拌器設置于釜體內部,用于將反應物混合;以及
附件,所述附件設置于釜體內側側壁。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述釜體長徑比為1.5~10,優選的長徑比為3~7。
4.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述釜體的側壁的軸向分布有通氣管路,用于將汽化后異丁烯通入所述釜體。
5.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述攪拌器包括:
驅動裝置,用于為攪拌器提供動力;
設置于釜內軸向方向的攪拌軸,所述攪拌軸的軸向上至少固定有一組徑向的攪拌槳,每個攪拌槳至少有兩片槳葉。
6.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述附件包括熱電偶和/或壓力表。
7.根據權利要求1-6中任一項所述方法,其特征在于,步驟1)中所述丙烯腈與磺化劑混合的溫度為-15℃到10℃,優選-10-0℃。
8.根據權利要求1-6中任一項所述方法,其特征在于,將步驟2)中的物料加入到臥式反應釜中,異丁烯通入摩爾速率與步驟1)中加入磺化劑的摩爾速率的比值是1:1~1.3:1。
9.根據權利要求1-6中任一項所述方法,其特征在于,所述臥式反應器內的溫度在10~45℃。
10.根據權利要求1-6中任一項所述方法,其特征在于,所述處理溶劑選自以下化合物中的一種或多種:氯仿、丙酮、乙基叔丁基醚和乙酸。
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