[發明專利]一種叔丁基丙烯酰胺磺酸生產方法

有效

• 申請號: 201310268069.8
• 申請日: 2013-06-28
• 公開（公告）號: CN104250218A
• 公開（公告）日: 2014-12-31
• 發明（設計）人: 李斗星;齊蘭芝;黃鳳興;穆曉蕾;賈春革
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: C07C309/15
• 分類號: C07C309/15;C07C303/02
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;劉華聯

技術領域

本發明涉及一種有機化合物的生產方法，具體涉及一種叔丁基丙烯酰胺磺酸生產方法。

背景技術

叔丁基丙烯酰胺磺酸（分子式C₇H₁₃NO₄S，以下簡稱ATBS）是一種多功能水溶性陰離子單體，由于分子結構具有碳碳雙鍵和對鹽不敏感的磺酸基，因此易于聚合，而且其均聚和共聚物有許多特殊的性質，具有廣闊的應用前景，可廣泛應用于油田化學、水處理劑、化纖、塑料、印染、涂料、表面活性劑、抗靜電劑、陶瓷、照相、洗滌助劑、離子交換樹脂、氣體分離膜、電子工業等領域。

目前最典型的生產ATBS的工藝，是以丙烯腈，發煙硫酸和異丁烯為原料在較溫和的條件下進行反應制備ATBS。美國專利US3544597首先報道了這種制備酰胺基磺酸類化合物的方法，并得到了純度較高的單體，但反應條件較為苛刻。日本日東化學公司（DE2904444A1，DE2904465A1）改進了上述方法，并提出了獲得更高純度ATBS的技術方案。該專利所述的方法是將過量的丙烯腈兼作反應溶劑，在惰性氣體氣氛中于低溫下加入發煙硫酸，在攪拌下通入異丁烯，使其反應，產物ATBS從混合液中析出，得到泥漿狀產物，然后加入醋酸升溫，蒸出過量丙烯腈，再加入一定量水，升溫至90℃以上使其溶解，再放入冷水中，使產物結晶析出，并用醋酸洗凈，再用60℃熱風干燥，即得到高純單體。現有工藝經過改進，在得到泥漿狀產物后，進行過濾，進而進行真空干燥，然后將粗產品使用醋酸水溶液進行重結晶提純，得到高純度產品。

在現有的ATBS生產工藝中，粗產品過濾的濾液經過回收后，會產生副產物為叔丁基丙烯酰胺的副產物。另外在重結晶過程過濾后的廢液中含有大量的ATBS和叔丁基丙烯酰磺酸為主的反應副產物。在現有技術中，主要采用兩種方法進行處理，一是首先使用堿性物質進行中和，然后送入生化池進行生化，以達到排放要求；第二種方法是采用焚燒的方法進行處理。這兩種方法不但不產生經濟效益，而且會增加生產成本。

發明內容

本發明的目的是為了提供一種叔丁基丙烯酰胺磺酸生產方法，其包含叔丁基丙烯酰胺磺酸生產廢液的回收方法。

本發明的發明人在研究中發現，現有技術在生產2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的方法中產生的大量含有副產物叔丁基丙烯酰胺的廢液（此處簡稱為“反應廢液”）。在現有技術中的對反應廢液處理方法不但不產生經濟效益，而且會增加生產成本。

本發明提供了一種反應廢液的綜合利用方法，該方法包括溶劑沖洗、攪拌、過濾和溶劑回收等步驟。

本發明提供了一種叔丁基丙烯酰胺磺酸的生產方法，該方法包括以下步驟：

1）將丙烯腈與磺化劑混合，形成含有磺化劑的丙烯腈溶液；

2）提供臥式攪拌反應器，并將步驟1）得到混合溶液連續地通入所述臥式攪拌反應器中與異丁烯接觸，形成漿狀產物；

3）所述漿狀產物從臥式攪拌反應器中連續的流出并經過濾得到含叔丁基丙烯酰胺磺酸的濾餅和濾液；

4）對步驟3）得到的濾餅進行干燥，得到質量含量為96.0%以上的叔丁基丙烯酰胺磺酸粗產物；

5）使用醋酸水溶液對步驟4）得到的叔丁基丙烯酰胺磺酸粗產物進行重結晶純化，得到質量含量為99.3%以上的叔丁基丙烯酰胺磺酸和剩余廢液；

其中，將步驟3）中的濾液和/或步驟4中的剩余母液蒸發后得到的廢渣與處理溶劑混合接觸，然后進行固液分離，并將分離得到的固體進行干燥從而得到叔丁基丙烯酰胺磺酸，將分離得到的液體進行蒸餾回收溶劑從而得到叔丁基丙烯酰胺。

在發明的回收方法中，反應回收廢渣來源主要來源于兩部分，第一部分廢渣來自于上游生產裝置中的產品濾液，所述濾液中包含叔丁基丙烯酰胺和叔丁基丙烯酰胺磺酸的含量為3-15重量%；第二部分廢渣來自叔丁基丙烯酰胺磺酸產品重結晶過程中過濾后剩余廢液，所述剩余廢液中的叔丁基丙烯酰胺和叔丁基丙烯酰胺磺酸的含量為5-30質量%。

所述產品濾液為將反應得到的叔丁基丙烯酰胺磺酸產品從反應產物的混合物中過濾后剩余的液體物質。

在發明的回收方法的一個優選實施方式中，所述兩部分廢液在處理過程中可以混合后再與溶劑混合后進行處理，或者所述兩部分廢液分別與所述溶劑混合進行回收。

在本發明的一個優選實施方式中，步驟2）中所述臥式反應器包括：

釜體；

夾套，所述夾套包裹在釜體的外側，用于控制釜體內部的溫度；

攪拌器，所述攪拌器設置于釜體內部，用于將反應物混合；以及

附件，所述附件設置于釜體內側側壁。