[發(fā)明專利]一種磷酸替米考星晶體的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310265766.8 | 申請日： | 2013-06-28 |
| 公開（公告）號： | CN103288904A | 公開（公告）日： | 2013-09-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王義;任勇;周麗娜 | 申請（專利權(quán)）人： | 寧夏泰瑞制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07H17/08 | 分類號： | C07H17/08;C07H1/06 |
| 代理公司： | 寧夏專利服務中心 64100 | 代理人： | 徐淑芬 |
| 地址： | 750101 寧夏*** | 國省代碼： | 寧夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 磷酸 替米考星 晶體 制備 方法 | ||
1.一種磷酸替米考星晶體的制備方法，其特征是：首先將磷酸替米考星粉末充分溶解于乙酸乙酯中，然后在攪拌狀態(tài)、0～5℃溫度條件下緩慢滴加異丙醚進行混合，滴加結(jié)束后保持攪拌狀態(tài)30～60min，固液分離，淋洗，真空干燥即可。
2.按照權(quán)利要求1所述的磷酸替米考星晶體的制備方法，其特征是：上述磷酸替米考星粉末按照溶解比1：3～5的比例溶解于乙酸乙酯中，其溶解比單位kg/L。
3.按照權(quán)利要求1所述的磷酸替米考星晶體的制備方法，其特征是：上述攪拌轉(zhuǎn)速控制在10～15r/min。
4.按照權(quán)利要求1所述的磷酸替米考星晶體的制備方法，其特征是：上述異丙醚的加入量為乙酸乙酯體積的1～2倍，滴加速度為總量的10%/min。
5.按照權(quán)利要求1所述的磷酸替米考星晶體的制備方法，其特征是：上述固液分離采用離心分離。
6.按照權(quán)利要求1所述的磷酸替米考星晶體的制備方法，其特征是：上述淋洗是指采用0～5℃的異丙醚淋洗結(jié)晶顆粒2次，每次淋洗所用異丙醚的量為乙酸乙酯體積的0.5～1倍。
7.按照權(quán)利要求1所述的磷酸替米考星晶體的制備方法，其特征是：上述真空干燥采用雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機，其干燥溫度控制在50～60℃，真空度控制在-0.08～-0.02MPa，干燥失重低于1%后停止真空干燥。
8.按照權(quán)利要求1或5所述的磷酸替米考星晶體的制備方法，其特征是：上述固液分離后所得的混合溶媒在60～65℃，-0.08～-0.1MPa的條件下減壓蒸餾，回收得到異丙醚與乙酸乙酯。
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