[發(fā)明專利]一種延胡索酸泰妙菌素的精制方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310265574.7 | 申請(qǐng)日： | 2013-06-28 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN103274976A | 公開（公告）日： | 2013-09-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王義;王忠中;任勇;王曉軍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 寧夏泰瑞制藥股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C323/52 | 分類號(hào)： | C07C323/52;C07C319/28 |
| 代理公司： | 寧夏專利服務(wù)中心 64100 | 代理人： | 徐淑芬 |
| 地址： | 750101 寧夏*** | 國(guó)省代碼： | 寧夏;64 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 延胡索 酸泰妙 菌素 精制 方法 | ||
1.一種延胡索酸泰妙菌素的精制方法，其特征在于其工藝步驟為：首先將泰妙菌素堿與甲醇、延胡索酸進(jìn)行中和成鹽反應(yīng)，然后離心分離，所得粗品加入到4-甲基-2-戊酮中，在40～60℃攪拌狀態(tài)下保溫90～110min，之后迅速降溫至-20～-10℃，保溫90～110min，再次離心分離，所得精品投入雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)，干燥至物料水分≤0.5%后過(guò)篩、分裝即可。
2.按照權(quán)利要求1所述的延胡索酸泰妙菌素的精制方法，其特征在于上述中和成鹽過(guò)程為：將甲醇和延胡索酸依次加入到泰妙菌素堿中，在30～50℃下溫反應(yīng)80～100min，后迅速降溫至-20～-10℃時(shí)，保溫100～120min；上述泰妙菌素堿、甲醇和延胡索酸按照1:4.0～6.0:0.4～0.6的比例計(jì)算，其單位為W/V/W。
3.按照權(quán)利要求1所述的延胡索酸泰妙菌素的精制方法，其特征在于上述離心分離所排放的結(jié)晶母液澄清透亮，無(wú)可視固體。
4.按照權(quán)利要求1所述的延胡索酸泰妙菌素的精制方法，其特征在于上述4-甲基-2-戊酮的用量按照泰妙菌素堿:?4-甲基-2-戊酮=?1:10～15的比例計(jì)算，其單位為W/V。
5.按照權(quán)利要求1所述的延胡索酸泰妙菌素的精制方法，其特征在于上述干燥過(guò)程中控制雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機(jī)正反轉(zhuǎn)，溫度50～100℃，真空度為-0.01～-0.10MPa。
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