[發明專利]一種紫杉醇廢渣的處理方法

有效

• 申請號: 201310265438.8
• 申請日: 2013-06-27
• 公開（公告）號: CN103288785A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 王永毅;王瓊;葛月蘭;喻瓊林
• 申請（專利權）人: 江蘇紅豆杉藥業有限公司
• 主分類號: C07D305/14
• 分類號: C07D305/14;C07F7/20
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟;侯桂麗

1.一種紫杉醇廢渣的處理方法，包括如下步驟：

(1)將紫杉醇廢渣加入有機溶劑中，攪拌溶解，過濾，濾液蒸干；

(2)將步驟(1)蒸干后的樣品溶于有機溶劑中，然后與硅膠一起混勻，研磨均勻，干燥；

(3)將步驟(2)干燥后的混合樣品進行層析分離；

(4)對流分進行薄層分析，分別收集合并13-Tes-巴卡亭Ⅲ、7-乙酰基紫杉醇、7-表紫杉醇流分，分別蒸干。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述有機溶劑為乙醇、甲醇、乙腈、丙酮中的1種或2種以上的混合，優選為乙醇或/和甲醇，進一步優選為乙醇。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述紫杉醇廢渣與有機溶劑的質量體積比為1:10～1:100，優選為1:10～1:70，進一步優選為1:20～1:50。

4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述的蒸干在減壓下進行，優選在35℃～60℃下減壓進行，進一步優選在45℃～50℃下減壓進行。

5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述有機溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯中的1種或2種以上的混合物，優選為二氯甲烷或/和三氯甲烷，進一步優選為二氯甲烷。

6.根據權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述蒸干后的樣品與有機溶劑的質量體積比為1:10～1:40，進一步優選為1:10～1:20。

7.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述蒸干后樣品與硅膠的質量比為1:0.7～5，優選為1:0.7～2，進一步優選為1:1。

8.根據權利要求1-7任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述干燥在減壓下進行；

優選地，所述干燥的時間為3～10h，優選為3～6h。

9.根據權利要求1-8任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中所述分離在柱層析硅膠上進行；

優選地，所述柱層析硅膠的質量為步驟(1)所述蒸干后樣品質量的20～100倍，優選為30～70倍，進一步優選為40～60倍；

優選地，所述柱層析的流動相為石油醚、6號植物提取油、正己烷、正庚烷、環己烷中的1種或2種以上的混合與丙酮組成的溶劑系統，優選為石油醚與丙酮組成的溶劑系統。

10.根據權利要求1-9任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述的蒸干在減壓下進行，優選在35℃～60℃下減壓進行，進一步優選在45℃～50℃下減壓進行。