[發(fā)明專利]一種高純度替考拉寧的分離純化方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310264441.8 | 申請日： | 2013-06-27 |
| 公開（公告）號： | CN103275192A | 公開（公告）日： | 2013-09-04 |
| 發(fā)明（設計）人： | 仲偉潭;郭月玲;魏增輝;常亮;王崔巖;李敏娜;張雪霞;周站云;倪慧敏;梁冬;王力群;孟亞娟 | 申請（專利權(quán)）人： | 華北制藥集團新藥研究開發(fā)有限責任公司 |
| 主分類號： | C07K9/00 | 分類號： | C07K9/00;C07K1/36;C07K1/16;C07K1/30 |
| 代理公司： | 石家莊國域?qū)＠虡耸聞账邢薰?13112 | 代理人： | 白海靜 |
| 地址： | 050015 河*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 純度 替考 分離 純化 方法 | ||
1.一種高純度替考拉寧的分離純化方法，其特征在于包括以下步驟：
a、將替考拉寧粗品用純化水溶解至替考拉寧濃度為5000-20000?ug/ml，調(diào)節(jié)pH至7-9，通入裝填有三氧化二鋁的色譜柱進行上樣吸附，然后水洗至流出液呈無色，再采用體積比濃度為5-30%的低元醇水溶液進行醇洗，然后水洗至流出液呈無色，再采用體積比濃度為40-90%的低元醇水溶液進行洗脫，收集洗脫流出液；
b、將洗脫流出液納濾濃縮至替考拉寧濃度為5-20萬u/mL，得到濃縮液；
c、將濃縮液用2?mol/L氫氧化鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至7.2-8.0，向其中加入脫色介質(zhì)，使脫色介質(zhì)的質(zhì)量體積比濃度達到2-5%，攪拌30-120min，過濾得到脫色液；
d、脫色液經(jīng)微孔濾膜過濾后，得到精濾液；
e、在攪拌狀態(tài)下，向精濾液中加入低元醇，溶析結(jié)晶，抽濾，所得固體經(jīng)真空加熱干燥得到替考拉寧精粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高純度替考拉寧的分離純化方法，其特征在于：步驟a所述裝填有三氧化二鋁的色譜柱，其中三氧化二鋁的粒度為200~300目；所述低元醇為甲醇、乙醇、異丙醇中的任意一種，所述收集洗脫流出液，其方法是：測定洗脫流出液中A2組各組分及雜質(zhì)濃度，A2-1濃度達到峰值之前，當雜質(zhì)占總?cè)苜|(zhì)的質(zhì)量分數(shù)＜15%時，開始收集，A2-5濃度達到峰值之后，當雜質(zhì)占總?cè)苜|(zhì)的質(zhì)量分數(shù)＞2%時，停止收集。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高純度替考拉寧的分離純化方法，其特征在于：步驟b所述納濾濃縮，采用截留分子量為100-800?Da的有機納濾膜。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高純度替考拉寧的分離純化方法，其特征在于：步驟c所述脫色介質(zhì)為針用活性炭、糖用活性炭中的任意一種或兩種的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高純度替考拉寧的分離純化方法，其特征在于：步驟d所述微孔濾膜為F型聚偏氟乙烯微孔濾膜，其孔徑為0.22微米或0.45微米。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高純度替考拉寧的分離純化方法，其特征在于：步驟e所述低元醇為甲醇、乙醇、異丙醇中的任意一種，加入量為精濾液體積的3-15倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述高純度替考拉寧的分離純化方法，其特征在于：步驟a所述上樣吸附，流速為0.3-0.6?BV/h，以流出液中替考拉寧的濃度大于100?u/ml為止；所述醇洗，流速為1-2?BV/h，以流出液達到3-4?BV為止；所述洗脫，流速為0.3-0.6?BV/h。
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