[發(fā)明專(zhuān)利]干冰控制消解反應(yīng)熱檢測(cè)多晶硅雜質(zhì)的預(yù)處理方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310264208.X
• 申請(qǐng)日: 2013-06-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103335882A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉鑫業(yè);劉瑤;譚毅
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 青島隆盛晶硅科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N1/44
• 分類(lèi)號(hào): G01N1/44
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種多晶硅雜質(zhì)檢測(cè)的預(yù)處理方法，具體涉及一種干冰控制消解反應(yīng)熱檢測(cè)多晶硅雜質(zhì)的預(yù)處理方法。

背景技術(shù)

目前，我國(guó)已成為世界能源生產(chǎn)和消費(fèi)大國(guó)，但人均能源消費(fèi)水平還很低。隨著經(jīng)濟(jì)和社會(huì)的不斷發(fā)展，我國(guó)能源需求將持續(xù)增長(zhǎng)，針對(duì)目前的能源緊張狀況，世界各國(guó)都在進(jìn)行深刻的思考，并努力提高能源利用效率，促進(jìn)可再生能源的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用，減少對(duì)進(jìn)口石油的依賴(lài)，加強(qiáng)能源安全。

作為可再生能源的重要發(fā)展方向之一的太陽(yáng)能光伏發(fā)電近年來(lái)發(fā)展迅猛，其所占比重越來(lái)越大。根據(jù)《可再生能源中長(zhǎng)期發(fā)展規(guī)劃》，到2020年，中國(guó)力爭(zhēng)使太陽(yáng)能發(fā)電裝機(jī)容量達(dá)到1.8GW（百萬(wàn)千瓦），到2050年將達(dá)到600GW。預(yù)計(jì)到2050年，中國(guó)可再生能源的電力裝機(jī)將占全國(guó)電力裝機(jī)的25%，其中光伏發(fā)電裝機(jī)將占到5%。預(yù)計(jì)2030年之前，中國(guó)太陽(yáng)能裝機(jī)容量的復(fù)合增長(zhǎng)率將高達(dá)25%以上。

硅作為太陽(yáng)能電池的最理想原料，其中的雜質(zhì)主要有鐵、鋁、鈣等金屬雜質(zhì)和硼、磷等非金屬雜質(zhì)，而這些雜質(zhì)元素會(huì)降低硅晶粒界面處光生載流子的復(fù)合程度，而光生載流子的復(fù)合程度又決定了太陽(yáng)能電池的光電轉(zhuǎn)換效率，所以有效的去除這些雜質(zhì)在太陽(yáng)能電池的應(yīng)用方面有著至關(guān)重要的作用。

目前，實(shí)驗(yàn)室對(duì)多晶硅的雜質(zhì)檢測(cè)前處理過(guò)程中，具體過(guò)程如下：將多晶硅樣品加入燒杯中，依次加入甘露醇、氫氟酸和硝酸，反應(yīng)至多晶硅樣品完全消解，然后低溫?fù)]硅、酸度調(diào)節(jié)后定容，最后檢測(cè)多晶硅中的雜質(zhì)含量。不論是粉末樣品或者粒狀樣品，在消解過(guò)程中均有大量的反應(yīng)熱生成，導(dǎo)致反應(yīng)體系溫度瞬間升高并使形成氟硼酸分解為三氟化硼易揮發(fā)使硼元素嚴(yán)重?fù)p失，導(dǎo)致硼元素的檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度嚴(yán)重偏低，結(jié)果無(wú)實(shí)際意義，因此通常需要再單獨(dú)對(duì)硼元素進(jìn)行檢測(cè)，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。

發(fā)明內(nèi)容

根據(jù)以上現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提出一種干冰控制消解反應(yīng)熱檢測(cè)多晶硅雜質(zhì)的預(yù)處理方法，能夠控制反應(yīng)體系的溫度，使易于氣化而損失的硼元素最大程度的進(jìn)行保留。

本發(fā)明所述的一種干冰控制消解反應(yīng)熱檢測(cè)多晶硅雜質(zhì)的預(yù)處理方法，將多晶硅樣品加入燒杯中，依次加入甘露醇、氫氟酸和硝酸，反應(yīng)至多晶硅樣品完全消解，然后低溫?fù)]硅、酸度調(diào)節(jié)后定容，最后檢測(cè)多晶硅中的雜質(zhì)含量，在加入甘露醇和氫氟酸之間，加入干冰處理。

其中，干冰的純度優(yōu)選為99.995%以上。高純度的干冰防止干冰中出現(xiàn)雜質(zhì)混入到反應(yīng)體系中，影響檢測(cè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

優(yōu)選采用ICP-AES或ICP-MS檢測(cè)多晶硅中的雜質(zhì)含量。

本發(fā)明中，甘露醇用于和多晶硅樣品中的硼絡(luò)合反應(yīng)，氫氟酸和硝酸的混合酸體系用于消解多晶硅樣品。甘露醇、氫氟酸和硝酸在與反應(yīng)物反應(yīng)時(shí)，使用量過(guò)量即可。

干冰是固態(tài)的二氧化碳，其溫度是零下78.6℃，干冰吸收熱量后升華成二氧化碳?xì)怏w，無(wú)任何殘留、無(wú)毒性、無(wú)異味，有滅菌作用。它受熱后不經(jīng)液化，而直接升華。本發(fā)明充分利用干冰的物理特性，使整個(gè)反應(yīng)體系溫度維持在較低的水平上，反應(yīng)生成的氟硼酸不會(huì)因?yàn)轶w系溫度瞬間升高分解為三氟化硼，從而避免了硼元素的流失。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：（1）由于可以最大限度的保留硼元素，可以使多晶硅中硼元素其它雜質(zhì)元素同時(shí)檢測(cè)，不需要再單獨(dú)對(duì)硼元素檢測(cè)；（2）硼元素保留作用明顯，硼元素的回收率可從80～82%提升至95%以上；（3）方法簡(jiǎn)單易于操作，縮短了檢測(cè)時(shí)間及檢測(cè)成本。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1：

按照以下步驟檢測(cè)多晶硅樣品中的雜質(zhì)含量：

（1）準(zhǔn)確稱(chēng)取多晶硅樣品0.5g于100ml燒杯中；

（2）準(zhǔn)確量取質(zhì)量濃度為1%的甘露醇溶液0.50ml加入燒杯中，使多晶硅樣品浸潤(rùn)；

（3）準(zhǔn)確加入5g純度為99.995%干冰；

（4）準(zhǔn)確量取5.0ml氫氟酸加入燒杯，后緩慢加入質(zhì)量濃度為70%的硝酸2.0ml，反應(yīng)至多晶硅樣品完全消解。

（5）低溫?fù)]硅、酸度調(diào)節(jié)后定容，ICP-AES檢測(cè)雜質(zhì)含量。

實(shí)施例2：

按照以下步驟檢測(cè)多晶硅樣品中的雜質(zhì)含量：

（1）準(zhǔn)確稱(chēng)取多晶硅樣品0.5g于100ml燒杯中；

（2）準(zhǔn)確量取質(zhì)量濃度為1%的甘露醇溶液0.60ml加入燒杯中，使多晶硅樣品浸潤(rùn)；

（3）準(zhǔn)確加入4g純度為99.999%干冰；

（4）準(zhǔn)確量取4.0ml氫氟酸加入燒杯，后緩慢加入質(zhì)量濃度為70%的硝酸2.5ml，反應(yīng)至多晶硅樣品完全消解。

（5）低溫?fù)]硅、酸度調(diào)節(jié)后定容，ICP-MS檢測(cè)雜質(zhì)含量。