[發明專利]一種三維有序大孔微電極的制備方法

有效

• 申請號: 201310262843.4
• 申請日: 2013-06-27
• 公開（公告）號: CN103342336A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 趙九蓬;李垚;丁艷波;盧越野;應坤;呂東鍇;楊昊崴
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B81C1/00
• 分類號: B81C1/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種三維有序大孔微電極的制備方法，其特征在于所述的三維有序大孔微電極的制備方法是按照以下步驟進行的：

一、選用10μm～100μm金屬絲作為基底，將金屬絲分別用乙醇和超純水超聲清洗15～30min；

二、以去離子水為分散溶劑，將聚苯乙烯膠體微球超聲分散15～30min，得到體積分數為0.05%～0.3%的聚苯乙烯膠體微球乳液；

三、將步驟一的金屬絲以與步驟二得到的聚苯乙烯膠體微球乳液的液面呈80°～90°的角度插入到步驟二得到的聚苯乙烯膠體微球乳液中，然后置于溫度為55～65℃的恒溫培養箱中，待分散溶劑完全揮發后，在纖維表面形成聚苯乙烯膠體晶體模板，將纖維取出，密封保存；

四、用物理或者化學方法向步驟三制得的聚苯乙烯模板中填充目標物質，所述的目標物質為金屬、合金、碳材料或者金屬氧化物；

五、采用煅燒或浸泡方法去除聚苯乙烯模板，得到反蛋白石結構的金屬纖維；

六、將步驟五制備的反蛋白石結構的金屬纖維插入到帶有孔洞的金屬基板中，形成陣列式的微電極，采用熔融的錫固定微電極的底部，每根金屬纖維的間距30～200μm，即完成三維有序大孔微電極的制備。

2.根據權利要求1所述的一種三維有序大孔微電極的制備方法，其特征在于步驟一中所述的金屬絲為鎳絲、銀絲或銅絲。

3.根據權利要求1所述的一種三維有序大孔微電極的制備方法，其特征在于步驟三中所述的聚苯乙烯膠體微球直徑為100～1000nm。

4.根據權利要求1所述的一種三維有序大孔微電極的制備方法，其特征在于步驟五中所述的煅燒的方法去除聚苯乙烯模板的具體操作為：將填充有目標物質的聚苯乙烯模板置于甲苯或四氫呋喃溶液中浸泡2～12h；或者將填充有目標物質的聚苯乙烯模板放在馬弗爐里以2°/min的速度升溫到400～600℃，保溫2～8h。

5.根據權利要求1所述的一種三維有序大孔微電極的制備方法，其特征在于步驟五中所述的浸泡的方法去除聚苯乙烯模板具體操作為：利用四氫呋喃或者甲苯浸泡步驟四中的填充有目標物質的聚苯乙烯模板2～12h。

6.根據權利要求1、4或5所述的一種三維有序大孔微電極的制備方法，其特征在于所述的目標產物中所述的金屬為Fe、Ni、Pt、Au、Ag、Nb、Ta、Ti、Ir；所述的合金為Pt-Rh、Pt-Au、TiN或Pt-Pd；所述的碳材料為石墨烯、碳納米管、碳納米纖維；所述的金屬氧化物為TiO₂、MnO₂、ZnO或PbO₂。

7.一種三維有序大孔微電極的制備方法，其特征在于所述的三維有序大孔微電極的制備方法是按照以下步驟進行的：

一、選用10μm～1000μm級的金屬絲作為基底，將金屬絲分別用乙醇和超純水超聲清洗15～30min；

二、以去離子水為分散溶劑，將聚苯乙烯膠體微球超聲分散15～30min，得體積分數為0.05%～0.3%的聚苯乙烯膠體微球乳液；

三、將步驟一的金屬絲以與步驟二得到的聚苯乙烯膠體微球乳液的液面呈80°～90°的角度插入到步驟二得到的聚苯乙烯膠體微球乳液中，然后置于溫度為55～65℃的恒溫培養箱中，待分散溶劑完全揮發后，在纖維表面形成聚苯乙烯膠體晶體模板，然后將纖維取出，密封保存；

四、用物理或者化學方法向步驟三制得的聚苯乙烯模板中填充目標物質，所述的目標物質為金屬、合金、碳材料和金屬氧化物；

五、采用煅燒或浸泡方法去除聚苯乙烯模板，得到反蛋白石結構的金屬纖維；

六、將步驟五獲得反蛋白石結構的金屬纖維交替編織成網格結構，即完成三維有序大孔微電極的制備。

8.根據權利要求7所述的一種三維有序大孔微電極的制備方法，其特征在于所述的步驟一中所述的金屬絲為鎳絲、銀絲或銅絲。

9.根據權利要求7所述的一種三維有序大孔微電極的制備方法，其特征在于步驟三中所述的聚苯乙烯膠體微球直徑為100～1000nm。

10.根據權利要求7所述的一種三維有序大孔微電極的制備方法，其特征在于步驟五中所述的煅燒的方法去除聚苯乙烯模板具體操作為：將填充有目標物質的聚苯乙烯模板置于甲苯、或者四氫呋喃溶液中浸泡2～12h，或者將填充有目標物質的聚苯乙烯模板放在馬弗爐里以2°/min的速度升溫到400～600℃，保溫2～8h。