[發明專利]一種三維有序大孔微電極的制備方法

有效

• 申請號: 201310262843.4
• 申請日: 2013-06-27
• 公開（公告）號: CN103342336A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 趙九蓬;李垚;丁艷波;盧越野;應坤;呂東鍇;楊昊崴
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: B81C1/00
• 分類號: B81C1/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發明涉及一種三維有序大孔微電極的制備方法。

背景技術

微電極技術作為電生理學方法，作為近年在各個領域興起并受重視的新興技術，引起了同行的廣泛關注。微電極在基因工程及納米技術中扮演著重要的角色，可以對DNA等有機大分子進行測定，還可以對痕量金屬離子進行測定，成為電化學研究領域中具有廣泛發展前景的分支。

微電極具有常規電極無可比擬的優點，即較高的穩態電流密度、較短的響應時間、極化電流小、歐姆壓降小、傳質速度快、信噪比大，其制備的電極具有穩定而高密度的電流，且不易受到外界因素的影響，是制備電極材料的一種較為理想的材料。

專利號為CN102092674A的專利公開了一種以導電纖維為基底，金、鉑或者合金作為修飾的微電極結構。其在電極材料上具有較大的限制，無法實現電極的多功能化的應用。專利號為CN1462882A的專利公開了一種以Ag/AgCl為參比電極的三位一體復合型微電極。由于未實現大規模集成化而使其只能應用于小規模的檢測中，無法實現大規模供電。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有方法制備的微電極無法實現電極的多功能化的問題，而提供了一種三維有序大孔微電極的制備方法。

本發明的一種三維有序大孔微電極的制備方法，是按照以下步驟進行的：

一、選用10μm～100μm金屬絲作為基底，將金屬絲分別用乙醇和超純水超聲清洗15～30min；

二、以去離子水為分散溶劑，將聚苯乙烯膠體微球超聲分散15～30min，得到體積分數為0.05%～0.3%的聚苯乙烯膠體微球乳液；

三、將步驟一的金屬絲以與步驟二得到的聚苯乙烯膠體微球乳液的液面呈80°～90°的角度插入到步驟二得到的聚苯乙烯膠體微球乳液中，然后置于溫度為55～65℃的恒溫培養箱中，待分散溶劑完全揮發后，在纖維表面形成聚苯乙烯膠體晶體模板，然后將纖維取出，密封保存；

四、用物理或者化學方法向步驟三制得的聚苯乙烯模板中填充目標物質，所述的目標物質為金屬、合金、碳材料或者金屬氧化物；

五、采用煅燒或浸泡方法去除聚苯乙烯模板，得到反蛋白石結構的金屬纖維；

六、將步驟五制備的反蛋白石結構的金屬纖維插入到帶有孔洞的金屬基板中，形成陣列式的微電極，采用熔融的錫固定微電極的底部，每根金屬絲的間距30～200μm，即完成三維有序大孔微電極的制備。

本發明的一種三維有序大孔微電極的制備方法，是按照以下步驟進行的：

一、選用10μm～1000μm級的金屬絲作為基底，將金屬絲分別用乙醇和超純水超聲清洗15～30min；

二、以去離子水為分散溶劑，將聚苯乙烯膠體微球超聲分散15～30min，得體積分數為0.05%～0.3%的聚苯乙烯膠體微球乳液；

三、將步驟一的金屬絲以與步驟二得到的聚苯乙烯膠體微球乳液的液面呈80°～90°的角度插入到步驟二得到的聚苯乙烯膠體微球乳液中，然后置于溫度為55～65℃的恒溫培養箱中，待分散溶劑完全揮發后，在纖維表面形成聚苯乙烯膠體晶體模板，然后將纖維取出，密封保存；

四、用物理或者化學方法向步驟三制得的聚苯乙烯模板中填充目標物質，所述的目標物質為金屬、合金、碳材料和金屬氧化物；

五、采用煅燒或浸泡方法去除聚苯乙烯模板，得到反蛋白石結構的金屬纖維；

六、將步驟五獲得反蛋白石結構的金屬纖維交替編織成網格結構，即完成三維有序大孔微電極的制備。

本發明包含以下有益效果：

本發明用膠體晶體作為模板制備孔徑可控的反蛋白石結構，利用反蛋白石結構制備微電極的新方法。由于金屬纖維的柔韌性，較容易彎曲，使得附有反蛋白石結構的金屬纖維表面積最大化。本發明的反蛋白石結構的金屬纖維排列成整列，這樣可以增大電極的表面積，使離子的遷出遷入更容易，優化電極的性能；

對三維有序的大孔結構進行微電極設計組裝，彌補現有微電極未考慮電極材料表面微結構以及難以實現大規模集成化應用的缺陷，利用微電極微觀上的大比表面積和宏觀上的網狀及線狀結構對于空間的高效利用，實現能量高效穩定的轉化，為新型微電極的制備提供新的思路。

附圖說明

圖1為實施例1制備的微電極表面蛋白石結構的裝置的橫截面示意圖；其中，A為三維有序大孔目標物質，B為金屬絲；

圖2為實施例1中反蛋白石結構組成的微電極陣列正面示意圖；其中，A為三維有序大孔目標物質，B為金屬絲；

圖3為實施例1中反蛋白石結構組成的微電極陣列側面示意圖；