[發明專利]一種利用水溶性溶膠凝膠工藝精細合成Ba(Zn1/3Nb2/3)O3介質陶瓷納米粉體

無效

• 申請號: 201310262118.7
• 申請日: 2013-06-27
• 公開（公告）號: CN103708837A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 吳海濤;楊長紅;胡廣達
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/626
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于電子陶瓷制備與應用技術領域，尤其涉及一種利用濕化學工藝精細合成Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃介質陶瓷納米前驅粉體方法。

背景技術

近年來，隨著微波通信事業的迅猛發展，移動通訊、汽車電話、電視衛星、軍用雷達、全球定位系統以及便攜式電話等領域對小型化、高性能化的微波電路和微波器件的需求日益增加。這就要求不斷開發具有更加優越性能的新型材料。微波信號的頻率極高，波長極短，信息容量較大，有較強的方向性、穿透性和吸收能力，并且微波設備可實現通信的保密性，利于通信技術領域和軍事領域的應用。實現微波設備的小型化、高穩定性和廉價的途徑是微波電路的集成化所必需的。而微波介質材料是制造這些器件且能很好地滿足性能要求的關鍵材料。

具有復合鈣鈦礦結構的陶瓷化合物?A?(?B′_1/3B″_2/3)O₃（A=Ba，Sr；B′=Mg，Zn，Co，Ni，Mn；B″=Nb?和?Ta）得到了較為廣泛的關注。以這種陶瓷化合物為基礎的介質材料能較好的符合介電常數大、品質因數Q?高及諧振頻率溫度系數低的要求，可作為濾波器、諧振器上的介質材料應用在微波頻率范圍內。目前國內外研究較多的是A?(?B′_1/3B″_2/3)O₃系列化合物，但由于Ta₂O₅比較昂貴、要求純度較高且系統燒結溫度太高（1500℃-1600℃），而限制了它的大規模推廣應用；而?Nb₂O₅?則是一種價格低廉來源廣泛的化合物，利用它代替Ta₂O₅在適當的條件下也可制得性能較好的介質陶瓷材料。

國內外研究表明Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃（BZN）具有立方鈣鈦礦結構，室溫下晶格常數a=0.4094nm，諧振頻率溫度系數τ_f=?+30×10^-6/℃,?ε_r=41,?Q=5400?，由此可見，BZN?是一種很有發展潛力的微波介質陶瓷材料。目前關于該體系研究基本以固相反應法為主，固相合成與燒結溫度較高，不利于未來LTCC應用需求。目前關于該體系Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃微波介質陶瓷采用濕化學工藝進行精細合成國內外一直尚未見有報道。

發明內容

本發明的目的是基于未來LTCC(Low?Temperature?Co-fired?Ceramic?)低溫共燒陶瓷技術應用需求，克服傳統固相合成困難的缺點；提供了一種利用溶膠凝膠法精細合成Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃介質陶瓷納米前驅粉體方法，采用溶膠凝膠法精細合成Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃陶瓷粉體，具有合成溫度低、陶瓷顆粒均勻(低于100nm)、分散性好、物相純、粉體具有納米粒度并具有高比表面能，呈現出較高活性等顯著優勢，能夠實現后續低溫燒結，有望為滿足LTCC應用需求提供新的候選材料。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：

1、利用水溶性溶膠凝膠工藝精細合成三元Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃介質陶瓷納米前驅粉體方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)配制Zn與Ba離子的檸檬酸水溶液?；

(2)配制Nb的檸檬酸水溶液?；

(3)?Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃微波介質陶瓷納米前驅體的合成；

?(a)將步驟(1)、(2)制備的Zn與Ba檸檬酸水溶液、Nb檸檬酸水溶液混合均勻，然后加入聚乙二醇進行酯化，聚乙二醇加入的摩爾量為檸檬酸的4-6倍；加熱、攪拌均勻，獲得Ba-Zn-Nb前驅體溶膠；

(b)將步驟?(a)制備的Ba-Zn-Nb前驅體溶液置于烘箱內烘干，縮水形成干凝膠；