[發明專利]一種利用水溶性溶膠凝膠工藝精細合成Ba(Zn1/3Nb2/3)O3介質陶瓷納米粉體

無效

• 申請號: 201310262118.7
• 申請日: 2013-06-27
• 公開（公告）號: CN103708837A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發明（設計）人: 吳海濤;楊長紅;胡廣達
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/626
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.利用水溶性溶膠凝膠工藝精細合成三元Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃介質陶瓷納米前驅粉體方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)配制Zn與Ba離子的檸檬酸水溶液?；

(2)配制Nb的檸檬酸水溶液?；

(3)?Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃微波介質陶瓷納米前驅體的合成；

?(a)將步驟(1)、(2)制備的Zn與Ba檸檬酸水溶液、Nb檸檬酸水溶液混合均勻，然后加入聚乙二醇進行酯化，聚乙二醇加入的摩爾量為檸檬酸的4-6倍；加熱、攪拌均勻，獲得Ba-Zn-Nb前驅體溶膠；

(b)將步驟?(a)制備的Ba-Zn-Nb前驅體溶液置于烘箱內烘干，縮水形成干凝膠；

(c)將步驟?(b)的干凝膠置于高溫爐中850℃煅燒處理，即可獲得顆粒均勻的納米級Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃粉體。

2.根據權利要求1所述的利用溶膠凝膠法精細合成納米Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃介質陶瓷前驅粉體方法，其特征在于：?所述步驟(1)配制Zn與Ba離子的檸檬酸水溶液包括以下步驟：

?(a)根據Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃陶瓷物相的化學計量比，調整Ba/Zn/Nb元素摩爾配比為3/1+x/2，其中x為：0<x<0.05；首先稱取硝酸鋅與硝酸鋇，溶于適量去離子水，形成無色透明溶液；?

(b)?稱取檸檬酸，檸檬酸的摩爾比為硝酸鋅與硝酸鋇4-6倍，加入上述溶液中，促使檸檬酸與Zn與Ba離子形成絡合物，制成無色透明Zn與Ba離子檸檬酸水溶液。

3.?根據權利要求1所述的利用溶膠凝膠法精細合成納米Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃介質陶瓷前驅粉體方法，其特征在于：?所述步驟(2)配制Nb的檸檬酸水溶液?包括以下步驟：

?(a)根據Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃陶瓷物相的化學計量比，稱取氧化鈮，置于陶瓷介質反應釜，加入氫氟酸后密封，然后利用烘箱進行高溫處理1-3小時，加速溶解，形成無色透明Nb的HF酸溶液；

(b)上述Nb的HF酸溶液中，加入氨水調整PH值為8-10，促使Nb以氫氧化鈮的形式完成沉淀；

(c)過濾上述沉淀，反復清洗數次后置于檸檬酸的水溶液中進行磁力攪拌，形成分散均勻白色檸檬酸懸濁液，其中加入檸檬酸摩爾量為金屬離子總量4-8倍；?

(d)將上述白色檸檬酸懸濁液置于陶瓷介質高壓反應釜密封，然后利用烘箱進行高溫處理3-6小時，促使發生反應，促使檸檬酸與Nb進行反應形成絡合物溶解，最后形成無色透明Nb的檸檬酸水溶液。

4.根據權利要求3所述的利用溶膠凝膠法精細合成納米Ba(Zn_1/3Nb_2/3)O₃介質陶瓷前驅粉體方法，其特征在于：所述步驟(a)?和(d)中的烘箱高溫處理的溫度均為100-150℃。