[發明專利]含磷阻燃聚酯樹脂及其制備方法

無效

• 申請號: 201310259103.5
• 申請日: 2013-06-26
• 公開（公告）號: CN103289066A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 郭軍紅;陳碧碧;楊保平;崔錦峰;周應萍;李敏睿;包雪梅;魏小赟;崔卓;常洲;李淑慧;王心遠
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C08G63/692
• 分類號: C08G63/692;C07F9/6574
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

技術領域

本發明涉及聚酯樹脂的制備技術。?

背景技術

聚酯樹脂是制造聚酯纖維、涂料、薄膜以及工程塑料的原料，通常由二元酸和二元醇經酯化和縮聚反應制得。這類聚合物結構上的一個共同特點是其大分子的各個鏈節間都是以酯基相連，故通稱為聚酯。聚酯具有光亮、豐滿、硬度高、物理機械性能良好和耐化學腐蝕性、附著力、抗沖擊性以及耐磨性較好等優點。隨著科技的發展，越來越多的飽和聚酯樹脂產品被應用于高性能的領域。主要是飽和聚酯樹脂對金屬的附著力，硬度和耐溶劑性能，高溫時漆膜力學強度等綜合性能良好。它可以制得硬度高，耐溫性能好的產品，也可以制得柔韌性和拉伸性很好的產品，而且飽和聚酯與多種樹脂的相容性良好，這都是飽和聚酯樹脂得到廣泛應用的主要原因。?

近30年來，各類民用和工業用纖維及紡織品的應用領域逐漸擴大，促進了國民經濟的發展和人民生活的改善。但由于它的可燃性，在火災事故中，由纖維紡織品著火所致占有相當大的比例，且造成的損失也越來越嚴重。因此，世界各發達國家早在60年代就紛紛對紡織品提出阻燃要求，相應地制定了各類紡織品的阻燃標準和法規。紡織品阻燃標準和法規的逐步建立和完善，進一步促進了阻燃紡織品的研究、開發和應用，以滿足各領域的需求。?

專利CN102493174A公開了一種阻燃聚酯纖維的制造方法，該發明的特征在于：利用堿減量處理技術處理聚酯纖維，在堿液中混入一定量的納米級阻燃母粒，經過堿減量處理的聚酯纖維表面和內部會出現坑洼和孔洞，混入堿液中的納米級阻燃母粒會填補進這些坑洼和孔洞，洗去堿液，再進過一些后處理工序，便得到了具有阻燃功能的阻燃聚酯纖維。該技術的工藝流程比較復雜，成本較高。?

發明內容

本發明的目的是提供一種含磷阻燃聚酯樹脂及其制備方法。?

本發明是含磷阻燃聚酯樹脂及其制備方法，含磷阻燃聚酯樹脂，按重量百分比計，其組分為：?

鄰苯二甲酸酐17.58%~26.79%，DOPOMA8.47%~42.35%，己二酸13.45%~18.91%，乙二醇6.80%~7.70%?,丙二醇24.26%~27.70%，一縮二乙二醇11.75%~12.95%，帶水劑5.1%~7%，催化劑0.02%。

含磷阻燃聚酯樹脂的制備方法，其步驟為：所述的DOPOMA是由9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物和馬來酸酐以1:1.05的摩爾比反應得到，其具體步驟為：?

（1）在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的三口燒瓶中，加入等質量的四氫呋喃和甲苯混合溶液，DOPO和順丁烯二酸酐以1:1.05的摩爾比投入，攪拌加熱；溫度為84℃時開始出現回流，體系穩定反應9h后顏色逐漸加深變為綠色，反應24h后體系顏色為墨綠色；保溫反應24h后停止反應并冷卻至室溫，向溶液中加入適量的二甲苯并不斷攪拌，體系分層，下層為墨綠色粘稠液體，上層為淡黃色澄清液體；分離得到下層粘稠液體，用二甲苯多次洗滌后放置120℃的烘箱中干燥48h，取出冷卻至室溫得到淡黃色結晶固體；

（2）含磷阻燃聚酯樹脂的制備步驟為：

????在100ml的三口燒瓶中加入順丁烯二酸酐，DOPOMA，己二酸，乙二醇，丙二醇，一縮二乙二醇，二甲苯；開攪拌，緩慢升溫；溫度為80℃時體系變成微黃澄清透明液；當溫度達到120℃時，用20min升溫至140℃，繼續緩慢升溫至180℃；反應的溫度最不超過200℃，保溫反應至酸價低于10mgKOH/g時將蒸出二甲苯，降溫至70℃時出料即可得到含磷阻燃聚酯樹脂。

本發明的有益之處是，通過分子設計首先采用9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物（DOPO）和馬來酸酐（MA）以1:1.05的摩爾比反應得到DOPOMA，并以此為原料來合成不飽和阻燃聚酯，其在高分子鏈中引入了具有阻燃性能的元素磷，合成了具有阻燃性能的飽和聚酯。?

具體實施方式

本發明是含磷阻燃聚酯樹脂及其制備方法，含磷阻燃聚酯樹脂，按重量百分比計，其組分為：?

鄰苯二甲酸酐17.58%~26.79%，DOPOMA8.47%~42.35%，己二酸13.45%~18.91%，乙二醇6.80%~7.70%?,丙二醇24.26%~27.70%，一縮二乙二醇11.75%~12.95%，帶水劑5.1%~7%，催化劑0.02%。

含磷阻燃聚酯樹脂的制備方法，其步驟為：所述的DOPOMA是由9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物和馬來酸酐以1:1.05的摩爾比反應得到，其具體步驟為：?