[發明專利]含磷阻燃聚酯樹脂及其制備方法

無效

• 申請號: 201310259103.5
• 申請日: 2013-06-26
• 公開（公告）號: CN103289066A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 郭軍紅;陳碧碧;楊保平;崔錦峰;周應萍;李敏睿;包雪梅;魏小赟;崔卓;常洲;李淑慧;王心遠
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C08G63/692
• 分類號: C08G63/692;C07F9/6574
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

1.含磷阻燃聚酯樹脂，按重量百分比計，其組分為：

鄰苯二甲酸酐17.58%~26.79%，DOPOMA8.47%~42.35%，己二酸13.45%~18.91%，乙二醇6.80%~7.70%?,丙二醇24.26%~27.70%，一縮二乙二醇11.75%~12.95%，帶水劑5.1%~7%，催化劑0.02%。

2.根據權利要求1所述的含磷阻燃聚酯樹脂，其特征在于丙二醇為1,2-丙二醇。

3.根據權利要求1所述的含磷阻燃聚酯樹脂，其特征在于帶水劑為二甲苯。

4.根據權利要求1所述的含磷阻燃聚酯樹脂，其特征在于催化劑為對甲苯磺酸。

5.含磷阻燃聚酯樹脂的制備方法，其步驟為：所述的DOPOMA是由9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物和馬來酸酐以1:1.05的摩爾比反應得到，其具體步驟為：

（1）在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的三口燒瓶中，加入等質量的四氫呋喃和甲苯混合溶液，DOPO和順丁烯二酸酐以1:1.05的摩爾比投入，攪拌加熱；溫度為84℃時開始出現回流，體系穩定反應9h后顏色逐漸加深變為綠色，反應24h后體系顏色為墨綠色；保溫反應24h后停止反應并冷卻至室溫，向溶液中加入適量的二甲苯并不斷攪拌，體系分層，下層為墨綠色粘稠液體，上層為淡黃色澄清液體；分離得到下層粘稠液體，用二甲苯多次洗滌后放置120℃的烘箱中干燥48h，取出冷卻至室溫得到淡黃色結晶固體；

（2）含磷阻燃聚酯樹脂的制備步驟為：

????在100ml的三口燒瓶中加入順丁烯二酸酐，DOPOMA，己二酸，乙二醇，丙二醇，一縮二乙二醇，二甲苯；開攪拌，緩慢升溫；溫度為80℃時體系變成微黃澄清透明液；當溫度達到120℃時，用20min升溫至140℃，繼續緩慢升溫至180℃；反應的溫度最不超過200℃，保溫反應至酸價低于10mgKOH/g時將蒸出二甲苯，降溫至70℃時出料即可得到含磷阻燃聚酯樹脂。