[發明專利]含磷醇酸樹脂防火磁漆及其制備方法

有效

• 申請號: 201310259044.1
• 申請日: 2013-06-26
• 公開（公告）號: CN103275606A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 崔錦峰;陳碧碧;楊保平;郭軍紅;周應萍;李敏睿;崔卓;魏小赟;席滿意;包雪梅;張皓鈞;常洲
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C09D167/08
• 分類號: C09D167/08;C09D183/04;C09D7/12;C09D5/18;C08G63/692;C08G63/78
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

技術領域

本發明涉及防火磁漆的制備技術。

背景技術

20世紀30年代開發的醇酸樹脂，使涂料工業掀開了新的一頁，標志著以合成樹脂為成膜物質的現代涂料工業的建立。醇酸樹脂涂料具有漆膜附著力好、光亮、豐滿等特點，且具有很好的施工性。醇酸樹脂可與其他樹脂（如硝化棉、氯化橡膠、環氧樹脂、丙烯酸樹脂、聚氨酯、氨基樹脂）配成多種不同性能的自干或烘干漆，廣泛用于橋梁等建筑物廣泛用于橋梁等建筑物以及機械、車輛、船舶、飛機、儀表等涂裝。此外，醇酸樹脂原料易得、工藝簡單，符合可持續發展的社會要求。目前，醇酸漆仍然是重要的涂料品種之一，其產量約占涂料工業總量的20%~25%。

但普通醇酸樹脂作為有機高分子材料，其極限氧指數小于19，在空氣中極易燃燒，涂裝醇酸樹脂涂料的物體在火災條件下很容易引起更大火災，因而對醇酸樹脂進行改性以提高其阻燃性能，減少火災條件下由于涂裝醇酸樹脂涂料而引發的人、財、物損失很有現實意義。

CN102746772A公開了溴碳醇酸樹脂防火磁漆及其制備方法，按質量百分數計，溴碳醇酸樹脂配方為：溴碳醇酸樹脂35%~42%，三氧化二銻8%~9.6%，顏料20%~24%，三氧化二鉬1%~1.2%，二甲基硅油0.1%~0.12%，催干劑0.9%~1.08%，溶劑35%~42%；其制備步驟為：將配方量溶劑、三氧化二銻、顏料、三氧化二鉬依次加入多用分散研磨機中進行高速分散30～60min，降低攪拌速度加入溴碳醇酸樹脂再分散20～40min，加入二甲基硅油，用錐形磨研磨至所需的細度，然后在多用分散研磨機中分散10～20min后加入催干劑分散均勻即得產品。

常用阻燃方法是在涂料配方中添加大量阻燃助劑來達到阻燃目的，但是這種方法存在很多不足如：添加量太大（加入量為20-40%）；聚合物的理化、機械性能特別是力學、電學、加工性能下降；穩定性差，使用過程中容易流失從而污染環境和造成資源的嚴重浪費。

發明內容

本發明目的是提供一種含磷醇酸樹脂防火磁漆及其制備方法。

本發明是含磷醇酸樹脂防火磁漆及其制備方法，含磷醇酸樹脂防火磁漆，基于含磷醇酸樹脂防火磁漆的總質量，按質量百分數計，含磷醇酸樹脂防火磁漆配方為：

含磷醇酸樹脂35%~43%，顏料20%~23%，三氧化二鉬1%~1.2%，二甲基硅油0.1%~0.12%，催干劑0.9%~1.08%，溶劑35%~42%；

基于制備含磷醇酸樹脂的總質量，按質量百分數計，含磷醇酸樹脂配方為：

豆油酸50.8%~60.5%，季戊四醇11.6%~17.8%，鄰苯二甲酸酐0%~15.5%，DOPOMA9.5%~20.9%?,帶水劑5.1%~7%；

基于制備催干劑各組分的總質量，按質量百分數計，制備催干劑各組分的組成為：

異辛酸鈷3.60%，異辛酸錳14.86%，異辛酸鋯14.86%，200#溶劑油66.67%。

含磷醇酸樹脂防火磁漆的制備方法，按以上所述組分及其配比進行配料，其步驟為：

（1）DOPOMA的制備步驟為：

①在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的三口燒瓶中，加入等質量的四氫呋喃和甲苯混合溶液，DOPO和順丁烯二酸酐以1:1.05的物質的量比投入，攪拌加熱，溫度為84℃時開始出現回流，體系穩定反應9h后顏色逐漸加深變為綠色，繼續反應24h后體系顏色為墨綠色，保溫反應24h后停止反應并冷卻至室溫；

②向溶液中加入適量的二甲苯并不斷攪拌，體系分層，下層為墨綠色粘稠液體，上層為淡黃色澄清液體，分離得到下層粘稠液體，用二甲苯多次洗滌后放置于120℃的烘箱中干燥48h，取出冷卻至室溫淡黃色結晶固體；

（2）含磷阻燃醇酸樹脂的制備步驟為：

①在100ml的四口燒瓶中加入豆油酸，季戊四醇，鄰苯二甲酸酐和少許二甲苯，通氮氣，開攪拌，緩慢升溫，在30-40min內加熱至180℃保溫反應40min；

②保溫結束后10min內分批加入的DOPOMA，加料完畢后緩慢升溫至200℃保溫反應30min，再緩慢升溫至210℃，最終的保溫反應溫度為210-220℃，隨著反應的進行，體系顏色逐漸加深，最終變為橙紅色，保溫反應2h后每隔半小時測量酸價，當酸價為10mgKOH/g左右時停止加熱、降溫、出料即可得到含磷醇酸樹脂；

（3）含磷醇酸樹脂防火磁漆的制備步驟為：