[發(fā)明專利]含磷醇酸樹脂防火磁漆及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310259044.1
• 申請日: 2013-06-26
• 公開（公告）號(hào): CN103275606A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 崔錦峰;陳碧碧;楊保平;郭軍紅;周應(yīng)萍;李敏睿;崔卓;魏小赟;席滿意;包雪梅;張皓鈞;常洲
• 申請（專利權(quán)）人: 蘭州理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C09D167/08
• 分類號(hào): C09D167/08;C09D183/04;C09D7/12;C09D5/18;C08G63/692;C08G63/78
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責(zé)任公司 62102
• 代理人: 董斌

1.含磷醇酸樹脂防火磁漆，基于含磷醇酸樹脂防火磁漆的總質(zhì)量，按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，含磷醇酸樹脂防火磁漆配方為：

含磷醇酸樹脂35%~43%，顏料20%~23%，三氧化二鉬1%~1.2%，二甲基硅油0.1%~0.12%，催干劑0.9%~1.08%，溶劑35%~42%；

基于制備含磷醇酸樹脂的總質(zhì)量，按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，含磷醇酸樹脂配方為：

豆油酸50.8%~60.5%，季戊四醇11.6%~17.8%，鄰苯二甲酸酐0%~15.5%，DOPOMA9.5%~20.9%?,帶水劑5.1%~7%；

基于制備催干劑各組分的總質(zhì)量，按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，制備催干劑各組分的組成為：

異辛酸鈷3.60%，異辛酸錳14.86%，異辛酸鋯14.86%，200#溶劑油66.67%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含磷醇酸樹脂防火磁，其特征在于溶劑由200#溶劑油與環(huán)己酮組成，其重量比為1：1；顏料為金紅石型鈦白粉。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含磷醇酸樹脂防火磁，其特征在于：所述的DOPOMA是由9，10一二氫一9一氧雜一10一磷雜菲一10一氧化物(DOPO)和馬來酸酐以1:1的摩爾比反應(yīng)得到。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含磷醇酸樹脂防火磁，其特征在于帶水劑為二甲苯。

5.含磷醇酸樹脂防火磁漆的制備方法，按權(quán)利要求1所述組分及其配比進(jìn)行配料，其步驟為：

（1）DOPOMA的制備步驟為：

①在裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管的三口燒瓶中，加入等質(zhì)量的四氫呋喃和甲苯混合溶液，DOPO和順丁烯二酸酐以1:1.05的物質(zhì)的量比投入，攪拌加熱，溫度為84℃時(shí)開始出現(xiàn)回流，體系穩(wěn)定反應(yīng)9h后顏色逐漸加深變?yōu)榫G色，繼續(xù)反應(yīng)24h后體系顏色為墨綠色，保溫反應(yīng)24h后停止反應(yīng)并冷卻至室溫；

②向溶液中加入適量的二甲苯并不斷攪拌，體系分層，下層為墨綠色粘稠液體，上層為淡黃色澄清液體，分離得到下層粘稠液體，用二甲苯多次洗滌后放置于120℃的烘箱中干燥48h，取出冷卻至室溫淡黃色結(jié)晶固體；

（2）含磷阻燃醇酸樹脂的制備步驟為：

①在100ml的四口燒瓶中加入豆油酸，季戊四醇，鄰苯二甲酸酐和少許二甲苯，通氮?dú)猓_攪拌，緩慢升溫，在30-40min內(nèi)加熱至180℃保溫反應(yīng)40min；

②保溫結(jié)束后10min內(nèi)分批加入的DOPOMA，加料完畢后緩慢升溫至200℃保溫反應(yīng)30min，再緩慢升溫至210℃，最終的保溫反應(yīng)溫度為210-220℃，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，體系顏色逐漸加深，最終變?yōu)槌燃t色，保溫反應(yīng)2h后每隔半小時(shí)測量酸價(jià)，當(dāng)酸價(jià)為10mgKOH/g左右時(shí)停止加熱、降溫、出料即可得到含磷醇酸樹脂；

（3）含磷醇酸樹脂防火磁漆的制備步驟為：

將配方量溶劑、顏料、三氧化二鉬依次加入多用分散研磨機(jī)中進(jìn)行高速分散30～60min，降低攪拌速度加入含磷醇酸樹脂再分散20～40min，加入二甲基硅油，用錐形磨研磨至所需的細(xì)度，然后在多用分散研磨機(jī)中分散10～20min后加入催干劑分散均勻即得產(chǎn)品。