[發明專利]含磷醇酸樹脂飾面型防火涂料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310259043.7
• 申請日: 2013-06-26
• 公開（公告）號: CN103275605A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 楊保平;陳碧碧;崔錦峰;郭軍紅;周應萍;李敏睿;席滿意;魏小赟;包雪梅;崔卓;常婕;王心遠
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C09D167/08
• 分類號: C09D167/08;C09D183/04;C09D7/12;C09D5/18;C08G63/91
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

技術領域

本發明涉及飾面型防火涂料的制備技術。

背景技術

飾面型防火涂料是一種集裝飾和防火為一體的新型涂料品種。當它涂覆于可燃基材表面時，平時可起到一定的裝飾作用，一旦火災發生，則具有阻止火勢蔓延，達到保護基材、使人們有足夠的時間離開火場和組織搶救的目的。

專利CN102746774A公開了溴碳醇酸樹脂飾面型防火涂料及其制備方法，按質量分數計由以下成分組成：溴碳醇酸樹脂飾面型防火涂料配方為：溴碳醇酸樹脂30~36%，聚磷酸銨14~16.8%，三聚氰胺9~10.8%，季戊四醇4~4.8%，三氧化二銻4~4.8%，硼酸鋅3~3.6%，鈦白粉4~4.8%，三氧化二鉬1~1.2%，二甲基硅油0.1~0.12%，催干劑0.9~1.08%，溶劑30~36%；基于制備溴碳醇酸樹脂的總質量，按質量百分數計，溴碳醇酸樹脂配方為：豆油酸44.70~67.00%，季戊四醇8.20~12.20%，鄰苯二甲酸酐8.90~13.40%，催化劑0.02~0.03%，溴化環氧樹脂14.40~21.50%，二甲苯3.90~5.80%；基于制備催干劑各組分的總質量，按質量百分數計，制備催干劑各組分的組成為：異辛酸鈷3.70%，異辛酸錳14.81%，異辛酸鋯14.81%，200#溶劑油66.67%。該技術的阻燃性能不好。

發明內容

本發明的目的是提供一種含磷醇酸樹脂飾面型防火涂料及其制備方法。

本發明是含磷醇酸樹脂飾面型防火涂料及其制備方法，含磷醇酸樹脂飾面型防火涂料，基于含磷醇酸樹脂飾面型防火涂料的總質量，按質量百分數計，含磷醇酸樹脂飾面型防火涂料配方為：

含磷醇酸樹脂30%~36%，聚磷酸銨11.5%~15.8%，三聚氰胺9.5%~10.8%，季戊四醇4.2%~4.8%，硼酸鋅2.7%~3.6%，鈦白粉4.1%~4.8%，三氧化二鉬1%~1.2%，二甲基硅油0.1%~0.12%，催干劑0.9%~1.08%，溶劑30%~36%；

基于制備含磷醇酸樹脂的總質量，按質量百分數計，含磷醇酸樹脂配方為：

豆油酸50.8%~60.5%，季戊四醇11.6%~17.8%，鄰苯二甲酸酐0%~15.5%，DOPOMA9.5%~20.9%?,帶水劑5.1%~7%；

基于制備催干劑各組分的總質量，按質量百分數計，制備催干劑各組分的組成為：

異辛酸鈷3.60%，異辛酸錳14.83%，異辛酸鋯14.71%，200#溶劑油66.57%。

含磷醇酸樹脂飾面型防火涂料的制備方法，按以上所述組分及其配比進行配料，其步驟為：

（1）DOPOMA的制備步驟為：

在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的三口燒瓶中，加入等質量的四氫呋喃和甲苯混合溶液，DOPO和順丁烯二酸酐以1:1.05的物質的量比投入，攪拌加熱，溫度為84℃時開始出現回流，體系穩定反應9h后顏色逐漸加深變為綠色，繼續反應24h后體系顏色為墨綠色，保溫反應24h后停止反應并冷卻至室溫，向溶液中加入適量的二甲苯并不斷攪拌，體系分層，下層為墨綠色粘稠液體，上層為淡黃色澄清液體，分離得到下層粘稠液體，用二甲苯多次洗滌后放置120℃的烘箱中干燥48h，取出冷卻至室溫淡黃色結晶固體；

（2）含磷醇酸樹脂的制備步驟為：

?????在100ml的四口燒瓶中加入豆油酸，季戊四醇，鄰苯二甲酸酐和二甲苯；通氮氣，開攪拌，緩慢升溫；在30-40min內加熱至180℃；160℃時開始有油濺的聲音，并出現回流現象；體系為渾濁液；溫度170℃以后反應20min體系變為微黃澄清液；當體系溫度到達180℃時開始保溫40min；保溫結束后10min內分批加入的DOPOMA；加料完畢后緩慢升溫至200℃保溫反應30min，再緩慢升溫至210℃，最終的保溫反應溫度為210-220℃；隨著反應的進行，體系顏色逐漸加深，最終變為橙紅色；保溫反應2小時后每隔半小時進行測量酸價，當酸價為10mgKOH/g左右時停止加熱、降溫、出料即可得到含磷醇酸樹脂；

（3）催干劑的制備步驟為：

在200#溶劑油中，加入異辛酸鈷、異辛酸錳、異辛酸鋯，在3500r/mim條件下高速分散2h即可得到含磷醇酸樹脂飾面型防火涂料用催干劑；

（4）含磷醇酸樹脂飾面型防火涂料的制備步驟為：