[發明專利]含磷醇酸樹脂飾面型防火涂料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310259043.7
• 申請日: 2013-06-26
• 公開（公告）號: CN103275605A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 楊保平;陳碧碧;崔錦峰;郭軍紅;周應萍;李敏睿;席滿意;魏小赟;包雪梅;崔卓;常婕;王心遠
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C09D167/08
• 分類號: C09D167/08;C09D183/04;C09D7/12;C09D5/18;C08G63/91
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

1.含磷醇酸樹脂飾面型防火涂料，其特征在于：基于含磷醇酸樹脂飾面型防火涂料的總質量，按質量百分數計，含磷醇酸樹脂飾面型防火涂料配方為：

含磷醇酸樹脂30%~36%，聚磷酸銨11.5%~15.8%，三聚氰胺9.5%~10.8%，季戊四醇4.2%~4.8%，硼酸鋅2.7%~3.6%，鈦白粉4.1%~4.8%，三氧化二鉬1%~1.2%，二甲基硅油0.1%~0.12%，催干劑0.9%~1.08%，溶劑30%~36%；

基于制備含磷醇酸樹脂的總質量，按質量百分數計，含磷醇酸樹脂配方為：

豆油酸50.8%~60.5%，季戊四醇11.6%~17.8%，鄰苯二甲酸酐0%~15.5%，DOPOMA9.5%~20.9%?,帶水劑5.1%~7%；

基于制備催干劑各組分的總質量，按質量百分數計，制備催干劑各組分的組成為：

異辛酸鈷3.60%，異辛酸錳14.83%，異辛酸鋯14.71%，200#溶劑油66.57%。

2.根據權利要求1所述的含磷醇酸樹脂飾面型防火涂料，其特征在于溶劑由200#溶劑油與環己酮組成，其重量比為1：1，聚磷酸銨聚合度為1000。

3.根據權利要求1所述的含磷醇酸樹脂飾面型防火涂料，其特征在于所述的DOPOMA是由9，10一二氫一9一氧雜一10一磷雜菲一10一氧化物(DOPO)和馬來酸酐以1:1的摩爾比反應得到。

4.根據權利要求1所述的含磷醇酸樹脂飾面型防火涂料，其特征在于帶水劑為二甲苯。

5.根據權利要求1所述的含磷醇酸樹脂飾面型防火涂料，其特征在于季戊四醇的含量為93.6%。

6.含磷醇酸樹脂飾面型防火涂料的制備方法，按權利要求1所述組分及其配比進行配料，其步驟為：

（1）DOPOMA的制備步驟為：

在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的三口燒瓶中，加入等質量的四氫呋喃和甲苯混合溶液，DOPO和順丁烯二酸酐以1:1.05的物質的量比投入，攪拌加熱，溫度為84℃時開始出現回流，體系穩定反應9h后顏色逐漸加深變為綠色，繼續反應24h后體系顏色為墨綠色，保溫反應24h后停止反應并冷卻至室溫，向溶液中加入適量的二甲苯并不斷攪拌，體系分層，下層為墨綠色粘稠液體，上層為淡黃色澄清液體，分離得到下層粘稠液體，用二甲苯多次洗滌后放置120℃的烘箱中干燥48h，取出冷卻至室溫淡黃色結晶固體；

（2）含磷醇酸樹脂的制備步驟為：

?????在100ml的四口燒瓶中加入豆油酸，季戊四醇，鄰苯二甲酸酐和二甲苯；通氮氣，開攪拌，緩慢升溫；在30-40min內加熱至180℃；160℃時開始有油濺的聲音，并出現回流現象；體系為渾濁液；溫度170℃以后反應20min體系變為微黃澄清液；當體系溫度到達180℃時開始保溫40min；保溫結束后10min內分批加入的DOPOMA；加料完畢后緩慢升溫至200℃保溫反應30min，再緩慢升溫至210℃，最終的保溫反應溫度為210-220℃；隨著反應的進行，體系顏色逐漸加深，最終變為橙紅色；保溫反應2小時后每隔半小時進行測量酸價，當酸價為10mgKOH/g左右時停止加熱、降溫、出料即可得到含磷醇酸樹脂；

（3）催干劑的制備步驟為：

在200#溶劑油中，加入異辛酸鈷、異辛酸錳、異辛酸鋯，在3500r/mim條件下高速分散2h即可得到含磷醇酸樹脂飾面型防火涂料用催干劑；

（4）含磷醇酸樹脂飾面型防火涂料的制備步驟為：

將配方量溶劑、聚磷酸銨、三聚氰胺、季戊四醇、硼酸鋅、鈦白粉、三氧化二鉬依次加入多用分散研磨機中進行高速分散30～60min，降低攪拌速度加入含磷醇酸樹脂再分散20～40min，加入二甲基硅油，用錐形磨研磨至所需的細度，然后在多用分散研磨機中分散10～20min后加入催干劑分散均勻即得產品。