[發明專利]含磷醇酸樹脂透明防火涂料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310259026.3
• 申請日: 2013-06-26
• 公開（公告）號: CN103275604A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 楊保平;陳碧碧;崔錦峰;郭軍紅;周應萍;李敏睿;席滿意;魏小赟;包雪梅;崔卓;常洲;李淑慧
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C09D167/08
• 分類號: C09D167/08;C09D5/18;C08G63/91
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

1.含磷醇酸樹脂透明防火涂料，其特征在于：基于含磷醇酸樹脂透明防火涂料的總質量，按質量百分數計，含磷醇酸樹脂透明防火涂料配方為：

含磷醇酸樹脂62%~80%，催干劑2%~3%，溶劑18%~35%；

基于含磷醇酸樹脂的總質量，按質量百分數計，含磷醇酸樹脂配方為：

豆油酸50.8%~60.5%，季戊四醇11.6%~17.8%，鄰苯二甲酸酐0%~15.5%，DOPOMA9.5%~20.9%?,帶水劑5.1%~7%;

基于制備催干劑各組分的總質量，按質量百分數計，制備催干劑各組分的組成為：

異辛酸鈷3.70%，異辛酸錳14.81%，異辛酸鋯14.81%，200#溶劑油66.67%。

2.根據權利要求1所述的含磷醇酸樹脂透明防火涂料，其特征在于溶劑由200#溶劑油與環己酮組成，其重量比為1∶1。

3.根據權利要求1所述的含磷醇酸樹脂透明防火涂料，其特征在于：所述的DOPOMA是由9，10一二氫一9一氧雜一10一磷雜菲一10一氧化物和馬來酸酐以1∶1.05的物質的量之比反應得到。

4.根據權利要求1所述的含磷醇酸樹脂透明防火涂料，其特征在于帶水劑為二甲苯。

5.根據權利要求1所述的含磷醇酸樹脂透明防火涂料，其特征在于季戊四醇的含量為93.6%。

6.含磷醇酸樹脂透明防火涂料的制備方法，按權利要求1所述組分及其配比進行配料，其步驟為：

（1）DOPOMA的制備步驟為：

在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的三口燒瓶中，加入等質量的四氫呋喃和甲苯混合溶液，DOPO和順丁烯二酸酐以1:1.05的物質的量比投入，攪拌加熱，溫度為84℃時開始出現回流，體系穩定反應9h后顏色逐漸加深變為綠色，繼續反應24h后體系顏色為墨綠色，保溫反應24h后停止反應并冷卻至室溫，向溶液中加入適量的二甲苯并不斷攪拌，體系分層，下層為墨綠色粘稠液體，上層為淡黃色澄清液體，分離得到下層粘稠液體，用二甲苯多次洗滌后放置120℃的烘箱中干燥48h，取出冷卻至室溫淡黃色結晶固體；

（2）含磷醇酸樹脂的制備步驟為：

????在100ml的四口燒瓶中加入豆油酸，季戊四醇，鄰苯二甲酸酐和二甲苯；通氮氣，開攪拌，緩慢升溫；在30-40min內加熱至180℃，當體系溫度到達180℃時開始保溫40min；保溫結束后10min內分批加入的DOPOMA；加料完畢后緩慢升溫至200℃保溫反應30min，再緩慢升溫至210℃，最終的保溫反應溫度為210-220℃，隨著反應的進行，體系顏色逐漸加深，最終變為橙紅色；保溫反應2小時后每隔半小時進行測量酸價，當酸價為10mgKOH/g左右時停止加熱、降溫、出料即可得到含磷醇酸樹脂；

（3）催干劑的制備步驟為：

在200#溶劑油中，加入異辛酸鈷、異辛酸錳、異辛酸鋯，在3500r/min條件下高速分散2h即可得到含磷醇酸樹脂透明防火涂料用催干劑；

（4）含磷醇酸樹脂透明防火涂料的制備步驟為：

在配方量溶劑中加入含磷醇酸樹脂分散20～40min，加入催干劑在多用分散研磨機中分散10～20min后即得產品。