[發明專利]含磷醇酸樹脂透明防火涂料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310259026.3
• 申請日: 2013-06-26
• 公開（公告）號: CN103275604A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 楊保平;陳碧碧;崔錦峰;郭軍紅;周應萍;李敏睿;席滿意;魏小赟;包雪梅;崔卓;常洲;李淑慧
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C09D167/08
• 分類號: C09D167/08;C09D5/18;C08G63/91
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

技術領域

本發明涉及透明防火涂料的制備技術。

背景技術

隨著經濟發展和人民生活水平不斷提高，人民群眾對居住的要求也越來越高，建筑內裝修也隨之發展。壁紙、地毯、木結構裝飾材料等開始走進居民家庭，這同時也帶來了火災隱患。在這些材料表面涂上一層防火涂料是防止火災發生的有效措施，非透明性防火涂料雖然發展較為成熟，但應用于裝飾材料表面后會破壞原來的裝飾效果，特別是對古建筑、文物保護及高檔家具等方面。為保持裝飾物的原貌，又起到防火與裝飾作用，因此透明防火涂料成為研制的熱點。

專利CN102746773A公開了一種透明防火涂料制備方法，按質量分數計由以下成分組成：溴碳醇酸樹脂60～90份，催干劑2～3份，溶劑30～45份。本發明的透明防火涂料，具有很好的阻燃性，并可提高涂覆物的防火性能，適用于多種防火材料。

專利CN102372934A公開了一種透明防火涂料制備方法，按質量分數計由以下成分組成：硼砂30～40份，無水亞硫酸鈉10～20份，氯化鈉50～60份，滑石粉6～10份，硅酸鈉500～1000份，尿素20～25份，季戊四醇6～10份。本發明的透明防火涂料，可以耐受長時間的高溫烘烤，具有一定的阻燃性，適用于各類防火材料，尤其是木結構建筑家具等。

我國現有的透明型防火涂料的研究主要集中于以脲醛樹脂、三聚氰胺甲醛樹脂、三聚氰胺一甲醛一尿素共聚樹脂等氨基樹脂或改性氨基樹脂為成膜物質的體系，但其阻燃效果很不理想，很難較長時間內連續使用。

發明內容

本發明的目的是提供一種含磷醇酸樹脂透明防火涂料及其制備方法。

本發明是含磷醇酸樹脂透明防火涂料及其制備方法，含磷醇酸樹脂透明防火涂料，基于含磷醇酸樹脂透明防火涂料的總質量，按質量百分數計，含磷醇酸樹脂透明防火涂料配方為：

含磷醇酸樹脂62%~80%，催干劑2%~3%，溶劑18%~35%；

基于含磷醇酸樹脂的總質量，按質量百分數計，含磷醇酸樹脂配方為：

豆油酸50.8%~60.5%，季戊四醇11.6%~17.8%，鄰苯二甲酸酐0%~15.5%，DOPOMA9.5%~20.9%?,帶水劑5.1%~7%;

基于制備催干劑各組分的總質量，按質量百分數計，制備催干劑各組分的組成為：

異辛酸鈷3.70%，異辛酸錳14.81%，異辛酸鋯14.81%，200#溶劑油66.67%。

含磷醇酸樹脂透明防火涂料的制備方法，按以上所述組分及其配比進行配料，其步驟為：

（1）DOPOMA的制備步驟為：

在裝有攪拌器、溫度計、回流冷凝管的三口燒瓶中，加入等質量的四氫呋喃和甲苯混合溶液，DOPO和順丁烯二酸酐以1:1.05的物質的量比投入，攪拌加熱，溫度為84℃時開始出現回流，體系穩定反應9h后顏色逐漸加深變為綠色，繼續反應24h后體系顏色為墨綠色，保溫反應24h后停止反應并冷卻至室溫，向溶液中加入適量的二甲苯并不斷攪拌，體系分層，下層為墨綠色粘稠液體，上層為淡黃色澄清液體，分離得到下層粘稠液體，用二甲苯多次洗滌后放置120℃的烘箱中干燥48h，取出冷卻至室溫淡黃色結晶固體；

（2）含磷醇酸樹脂的制備步驟為：

????在100ml的四口燒瓶中加入豆油酸，季戊四醇，鄰苯二甲酸酐和二甲苯；通氮氣，開攪拌，緩慢升溫；在30-40min內加熱至180℃，當體系溫度到達180℃時開始保溫40min；保溫結束后10min內分批加入的DOPOMA；加料完畢后緩慢升溫至200℃保溫反應30min，再緩慢升溫至210℃，最終的保溫反應溫度為210-220℃，隨著反應的進行，體系顏色逐漸加深，最終變為橙紅色；保溫反應2小時后每隔半小時進行測量酸價，當酸價為10mgKOH/g左右時停止加熱、降溫、出料即可得到含磷醇酸樹脂；

（3）催干劑的制備步驟為：

在200#溶劑油中，加入異辛酸鈷、異辛酸錳、異辛酸鋯，在3500r/min條件下高速分散2h即可得到含磷醇酸樹脂透明防火涂料用催干劑；

（4）含磷醇酸樹脂透明防火涂料的制備步驟為：

在配方量溶劑中加入含磷醇酸樹脂分散20～40min，加入催干劑在多用分散研磨機中分散10～20min后即得產品。