[發明專利]基于氣相浸滲反應制備的C/ZrC復合材料及其制備方法和工藝用設備

有效

• 申請號: 201310258845.6
• 申請日: 2013-06-26
• 公開（公告）號: CN103342561A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 胡海峰;張玉娣;陳思安;張長瑞;李廣德;梅敏
• 申請（專利權）人: 中國人民解放軍國防科學技術大學
• 主分類號: C04B35/622
• 分類號: C04B35/622;C04B35/56;C04B35/80
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所 43008
• 代理人: 趙洪

1.一種基于氣相浸滲反應制備的C/ZrC復合材料，該C/ZrC復合材料是以碳化鋯為基體，以碳纖維預制體作為增強相，其特征在于：所述增強相的體積分數為15%～65%，該C/ZrC復合材料的密度為1.98?g/cm³～4.25?g/cm³，開孔率為6%～18%，所述C/ZrC復合材料中金屬鋯的含量在0.5wt%以下。

2.一種如權利要求1所述C/ZrC復合材料的制備方法，包括下列步驟：

（1）纖維預制體的成型：將碳纖維或碳纖維布采用針刺、穿刺或編織的方式制得碳纖維預制體；

（2）纖維保護涂層的制備：采用化學氣相沉積工藝在所述碳纖維預制體的纖維表面沉積裂解碳涂層；

（3）多孔C/C預制體的制備：將上述涂層后的碳纖維預制體通過先驅體浸漬-裂解工藝或化學氣相滲透工藝致密得到所需密度和開孔率的多孔C/C預制體；

（4）預制體熱處理：將制備的多孔C/C預制體在惰性氣氛中進行高溫處理，打開C/C預制體中的部分閉孔，同時提高基體碳的石墨化程度和反應活性；?

（5）C/ZrC復合材料的制備：將金屬鋯置于石墨坩堝底部，將經過熱處理后的多孔C/C預制體置于金屬鋯上方，在真空條件下加熱使鋯蒸氣揮發與多孔C/C預制體進行氣相浸滲反應1h～7h，制得C/ZrC復合材料。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，裂解碳涂層的沉積厚度控制為0.1mm～0.45mm。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中，化學氣相沉積工藝的先驅體為丙烯，沉積溫度為960℃～1050℃，沉積時間為15h～25h。

5.根據權利要求2、3或4所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，多孔C/C預制體的密度控制為0.70?g/cm³～1.65g/cm³，開孔率控制為15%～65%。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中，惰性氣氛為氬氣，高溫處理的溫度為1800℃～2200℃，高溫處理的保溫時間為0.5h～2h。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中，氣相浸滲反應的反應溫度控制為2200℃～2600℃，反應時間為2h～7h，反應真空度為2Pa～60Pa。

8.一種可用于權利要求2～7中任一項所述制備方法的氣相浸滲反應設備，其特征在于：所述氣相浸滲反應設備包括石墨坩堝本體（1）、石墨上模（2）和保護層（3），所述石墨上模（2）通過一卡口卡設在石墨坩堝本體（1）的頂部，石墨上模（2）的下方形成一盛放熔融鋯5的坩堝容腔，石墨上模（2）的上方通過保護層（3）將石墨坩堝本體（1）進行封口；所述石墨上模（2）上開設有一用于置放多孔C/C預制體的放樣通孔。

9.根據權利要求8所述的氣相浸滲反應設備，其特征在于：所述放樣通孔設置成上寬下窄的倒階梯形狀，其中上部作為放樣處，下部作為氣相浸滲反應時氣相鋯的收集口。

10.根據權利要求8或9所述的氣相浸滲反應設備，其特征在于：所述保護層（3）為碳氈保護層。