[發明專利]一種黃皮酰胺B作為制備農藥的應用有效
| 申請號: | 201310258584.8 | 申請日: | 2013-06-26 |
| 公開(公告)號: | CN104247708B | 公開(公告)日: | 2016-11-30 |
| 發明(設計)人: | 胥維昌;龔黨生;閆海生;王遠;宋玉泉;孫慧;沈麗紅;王大志 | 申請(專利權)人: | 中國中化股份有限公司;沈陽化工研究院有限公司 |
| 主分類號: | A01N37/18 | 分類號: | A01N37/18;A01P7/04;A01P7/02;A01P3/00;A01P13/00;C07C233/11;C07C231/24 |
| 代理公司: | 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002 | 代理人: | 李穎;何薇 |
| 地址: | 100031 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 黃皮 作為 制備 農藥 應用 | ||
1.一種黃皮酰胺B作為制備農藥的應用。
2.按權利要求1所述的黃皮酰胺B作為制備農藥的應用,其特征在于:將所述黃皮酰胺B母體進行化學修飾所得化合物可作為制備農藥的應用。
3.按權利要求1所述的黃皮酰胺B作為制備農藥的應用,其特征在于:所述黃皮酰胺B作為制備農業領域殺蟲、殺螨蟲、殺菌或除草劑的應用。
4.按權利要求3所述的黃皮酰胺B作為制備農藥的應用,其特征在于:所述黃皮酰胺B作為制備農業領域殺蟲的應用。
5.按權利要求1、3或4所述的黃皮酰胺B作為制備農藥的應用,其特征在于:所述黃皮酰胺B為從黃皮果核中提取得到的高純度黃皮酰胺B。
6.按權利要求5所述的黃皮酰胺B作為制備農藥的應用,其特征在于:所述將黃皮果核經乙酸乙酯提取、高速逆流色譜(HSCCC)初次分離以及高速逆流色譜二次分離,繼而得到的高純度黃皮酰胺B。
7.按權利要求6所述的黃皮酰胺B作為制備農藥的應用,其特征在于:
所述黃皮酰胺B的分離是:
將粉碎后黃皮果核分別用石油醚、乙酸乙酯和乙醇混合,混合后分別進行索氏提取,所得提取液再分別濃縮,即分別得到黃皮果核的石油醚提取物、乙酸乙酯提取物和乙醇提取物;
對黃皮果核的乙酸乙酯提取物進行高速逆流色譜初次分離,而后再經高速逆流色譜二次分離,繼而得到的高純度黃皮酰胺B。
8.按權利要求7所述的黃皮酰胺B作為制備農藥的應用,其特征在于:
所述黃皮酰胺B的分離是:
將黃皮果核粉碎后,按照黃皮果核粉質量(Kg)和溶劑體積(L)1:4~1:6的比例混合,溶劑分別為石油醚、乙酸乙酯和乙醇,混合后分別進行索氏提取,直至從索氏提取回流下的溶劑不帶顏色為止,將分別得到的提取液進行濃縮,即分別得到黃皮果核的石油醚提取物、乙酸乙酯提取物和乙醇提取物;
對黃皮果核的乙酸乙酯提取物進行高速逆流色譜初次分離,溶劑體系選擇正己烷、乙酸乙酯、乙醇和水進行分離,以上相為固定相,以下相為流動相,流動相的流速為2ml/min,上樣量300mg;再以860r/min的正轉速,600r/min的反轉速,在30℃下進行分離;收集正轉洗脫過程的254nm紫外吸收峰的洗脫組份;
將收集的組份進行高速逆流色譜二次分離,溶劑體系選擇正己烷、乙酸乙酯、乙醇和水進行分離,以上相為固定相,以下相為流動相,流動相的流速為2ml/min,上樣量300mg;再以860r/min的正轉速,600r/min的反轉速,在30℃下進行分離;收集正轉洗脫過程的純度在95%以上的254nm紫外吸收峰的洗脫組份,即為式(Ⅰ)所示黃皮酰胺B,
(Ⅰ)。
9.按權利要求8所述的黃皮酰胺B作為制備農藥的應用,其特征在于:所述高速逆流色譜初次分離,溶劑體系正己烷:乙酸乙酯:乙醇:水=1:0.8:1.3:1(體積比);高速逆流色譜二次分離,溶劑體系選擇正己烷:乙酸乙酯:乙醇:水=1:2:1:1(體積比)。
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