[發(fā)明專(zhuān)利]一種電化學(xué)檢測(cè)銅離子的三聯(lián)吡啶衍生物修飾電極及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310258185.1
• 申請(qǐng)日: 2013-06-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103336042A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-10-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅永平;徐順建;肖宗湖;鐘煒;李水根;劉紹歡
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 新余學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/327
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/327
• 代理公司: 西安通大專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

1.一種電化學(xué)檢測(cè)銅離子的三聯(lián)吡啶衍生物修飾電極，其特征在于：包括作為導(dǎo)電基底材料的玻碳電極和固載在玻碳電極上的4'-(4-羥苯基)-2,2':6',2''-三聯(lián)吡啶。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電化學(xué)檢測(cè)銅離子的三聯(lián)吡啶衍生物修飾電極,其特征在于：所述的玻碳電極為經(jīng)過(guò)羧基化處理后的潔凈的玻碳電極。

3.一種電化學(xué)檢測(cè)銅離子的三聯(lián)吡啶衍生物修飾電極的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：

1）4'-（4-羥苯基)-2,2':6',2''-三聯(lián)吡啶的制備：

1-1）中間體的制備：按摩爾比為(3～100):(6～150)把對(duì)羥基苯甲醛和氫氧化鈉固體放入研缽中研磨并混合均勻，在研磨的同時(shí)滴加2–乙酰吡啶，然后繼續(xù)研磨，待研缽中的物質(zhì)凝固后，得到二酮中間體；其中2–乙酰吡啶的加入量為每加入3～100mmol對(duì)羥基苯甲醛時(shí)加入1～15mL2–乙酰吡啶；

1-2）目標(biāo)產(chǎn)物的制備：將二酮中間體全部轉(zhuǎn)移至反應(yīng)容器中，加入冰醋酸和醋酸銨，回流5～10小時(shí)后冷卻至室溫，加水使沉淀析出、抽濾，將濾餅洗滌、干燥后重結(jié)晶，得到4'-（4-羥苯基)-2,2':6',2''-三聯(lián)吡啶；其中每加入3～100mmol對(duì)羥基苯甲醛時(shí)加入10～200mL冰醋酸和5～50g醋酸銨；

2）電極的功能化：

2-1）配液：將脫水縮合劑加入到四氫呋喃中，再加入4'-（4-羥苯基)-2,2':6',2''-三聯(lián)吡啶，超聲至均勻，獲得4'-（4-羥苯基)-2,2':6',2''-三聯(lián)吡啶溶液；

2-2）固載：把4'-（4-羥苯基)-2,2':6',2''-三聯(lián)吡啶溶液滴加到羧基化的玻碳電極上，在氮?dú)猸h(huán)境下晾干，制得三聯(lián)吡啶衍生物修飾電極。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的電化學(xué)檢測(cè)銅離子的三聯(lián)吡啶衍生物修飾電極的制備方法，其特征在于：所述的步驟1-1）中滴加2–乙酰吡啶后繼續(xù)研磨10～60min。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的電化學(xué)檢測(cè)銅離子的三聯(lián)吡啶衍生物修飾電極的制備方法，其特征在于：所述的步驟1-2）中濾餅用體積比為30～80%的甲醇水溶液洗滌。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的電化學(xué)檢測(cè)銅離子的三聯(lián)吡啶衍生物修飾電極的制備方法，其特征在于：所述的步驟1-2）中的重結(jié)晶溶劑是體積比1:(0.2～5)的甲醇與丙酮的混合溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的電化學(xué)檢測(cè)銅離子的三聯(lián)吡啶衍生物修飾電極的制備方法，其特征在于：所述的步驟2-1）中的脫水縮合劑為1,3-二環(huán)己基碳二亞胺、碳二酰亞胺的一種或兩種任意比例的混合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求3或7所述的電化學(xué)檢測(cè)銅離子的三聯(lián)吡啶衍生物修飾電極的制備方法，其特征在于：所述的步驟2-1）中每5.0mg4'-（4-羥苯基)-2,2':6',2''-三聯(lián)吡啶加入到5.0～50mL四氫呋喃中；4'-（4-羥苯基)-2,2':6',2''-三聯(lián)吡啶溶液中4'-（4-羥苯基)-2,2':6',2''-三聯(lián)吡啶與脫水縮合劑的質(zhì)量比為5:(1～10)。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的電化學(xué)檢測(cè)銅離子的三聯(lián)吡啶衍生物修飾電極的制備方法，其特征在于：所述的步驟2-1）中的超聲時(shí)間為20～60min。

10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的電化學(xué)檢測(cè)銅離子的三聯(lián)吡啶衍生物修飾電極的制備方法，其特征在于：所述的步驟2-2）中玻碳電極的羧基化方法為將玻碳電極在0.5mol/L的H₂SO₄水溶液中以100mV?s^-1的速度進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，掃描電位范圍為-1.0～1.0V，掃描圈數(shù)為100～500圈。