[發明專利]羰基化銠膦催化劑的活性恢復方法

有效

• 申請號: 201310257332.3
• 申請日: 2013-06-25
• 公開（公告）號: CN104248994B
• 公開（公告）日: 2018-03-20
• 發明（設計）人: 菅秀君;王申軍;馬瑞杰;劉淑芝;何宗華;潘清;賈慶龍
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: B01J38/12
• 分類號: B01J38/12;B01J38/52
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司37212
• 代理人: 耿霞

1.一種羰基化銠膦催化劑的活性恢復方法，其特征在于：丁辛醇裝置工業生產過程中產生的銠膦催化劑反應液，銠催化劑活性已從100%降低到新鮮催化劑的20%，脫除部分輕組分后銠含量1100mg/kg，三苯基膦含量10%；將該含失活銠膦催化劑的反應液50g加入到100ml的反應器中，然后向反應器中通入氧化劑，加熱反應；反應完成后，用氮氣吹掃反應器，然后添加炔丙醇進行化學活化反應，進一步提高催化劑活性；反應結束后，向反應液中加入3%的三乙醇胺水溶液，中和溶液中的羧酸或鹵化物，生成水溶性鹽；

中和反應結束后，靜止沉降成兩個明顯的液相，分離得到含鹽水相和含銠膦催化劑的有機相；將有機相移入反應器中，氮氣吹掃后加入水洗滌，然后進行沉降，排除水相，分離出有機相，即獲得一種活化處理的高活性的銠膦催化劑溶液；

氧化劑為氧氣，氧化劑與銠金屬的摩爾比為50:1；氧化時間為8 h，氧化壓力為0.1MPa，氧化溫度為50℃；

反應試劑為炔丙醇，反應試劑與銠金屬的摩爾比為20:1，反應溫度為80℃，反應時間為10h；

三乙醇胺溶液與反應液的體積比為0.1:1，中和反應溫度為65℃，中和反應時間為0.5 h。