[發(fā)明專利]一種多功能分子印跡納米傳感器及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310256270.4
• 申請(qǐng)日: 2013-06-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103308505A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪樂(lè)余;李浩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京化工大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/64
• 分類號(hào): G01N21/64;B82Y15/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京同恒源知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11275
• 代理人: 張水俤

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種多功能分子印跡納米傳感器及其制備方法和在多環(huán)芳烴菲檢測(cè)中的應(yīng)用。

背景技術(shù)

近年來(lái)，分子印跡技術(shù)由于其固有的穩(wěn)定性和特異性識(shí)別能力被廣泛應(yīng)用于有毒有害物質(zhì)分析檢測(cè)，但是在溶液狀態(tài)下，由于一些分析物質(zhì)（有機(jī)磷農(nóng)藥、炸藥、多環(huán)芳烴等）相似的結(jié)構(gòu)，極大地降低了該種檢測(cè)方法的選擇性，因此發(fā)展一種具有高選擇性和靈敏性的簡(jiǎn)單方法十分迫切。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種可以應(yīng)用于溶液狀態(tài)下對(duì)多環(huán)芳烴菲選擇性檢測(cè)的多功能分子印跡納米傳感器及其制備方法。

本發(fā)明所述的多功能分子印跡納米傳感器的結(jié)構(gòu)為在LaVO₄:Eu³⁺納米發(fā)光材料和Fe₃O₄磁性納米顆粒表面包覆有聚苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物，表面包覆的聚苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物具有菲特異性識(shí)別位點(diǎn)；該傳感器為大小均一的單分散顆粒，直徑為90-100nm，能夠在乙醇和水中長(zhǎng)期穩(wěn)定存在，既能發(fā)出裸眼可見(jiàn)的紅光又具有磁性。

本發(fā)明所述的多功能分子印跡納米傳感器的制備方法，其具體制備步驟為：

1）取20-40mg分子量范圍為26000-27000的聚苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物，5-15mg菲，100-200μL?LaVO₄:Eu³⁺納米發(fā)光材料及100-200μL?Fe₃O₄納米顆粒于離心管中，加入三氯甲烷至總體積為0.8-1.1mL；所述的聚苯乙烯-甲基丙烯酸共聚物中單體苯乙烯和單體甲基丙烯酸的摩爾比例范圍為(98:2)-(90:10)；

2）取70-80μL濃度為5-20mg/mL的NaOH溶液，加入9.5-10.5mL去離子水中；

3）將步驟2）中的溶液倒入步驟1）的混合物中，用超聲波細(xì)胞粉碎儀在320-400w功率下超聲50-70次，每次2-5s，然后在50-60℃下恒溫磁力攪拌1.5-2h后，用去離子水離心洗滌2-3次，最后分散于5-10mL乙醇中，即得到多功能分子印跡納米傳感器。

所述的LaVO₄:Eu³⁺納米發(fā)光材料，Eu³⁺的摩爾摻雜量為1%-3%，分散溶劑為三氯甲烷，濃度為0.8-1.2mmol/mL。

所述的Fe₃O₄納米顆粒的分散劑為三氯甲烷，濃度為0.8-1.2mmol/mL。

步驟3）中去離子水離心洗滌后再用丙酮離心洗滌1-3次，最后分散于5-10mL乙醇中，即得到多功能分子印跡納米傳感器。

將上述制備的多功能分子印跡納米傳感器應(yīng)用于菲的選擇性檢測(cè)。具體檢測(cè)方法為：將多功能分子印跡納米傳感器與待測(cè)溶液混合80-100min，磁分離后利用熒光分光光度計(jì)進(jìn)行定性定量檢測(cè)。

本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明合成的兼有磁性和發(fā)光的多功能分子印跡納米傳感器為大小均一的單分散顆粒，直徑為90-100nm，在乙醇和水中能夠長(zhǎng)期穩(wěn)定存在，對(duì)多環(huán)芳烴菲具有特異性識(shí)別能力。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，材料價(jià)格低廉，尤其可以排除其它結(jié)構(gòu)相似的多環(huán)芳烴（蒽、芘、苝）干擾。值得一提的是，本方法突破磁性物質(zhì)多應(yīng)用于分離富集的常規(guī)，首次將磁性顆粒應(yīng)用于提高檢測(cè)方法的選擇性。眾所周知，由于多環(huán)芳烴化合物的分子結(jié)構(gòu)均具有苯環(huán)，在254nm附近具有紫外吸收，而LaVO₄:Eu³⁺納米發(fā)光材料的激發(fā)光為254nm，這就導(dǎo)致多環(huán)芳烴在溶液中會(huì)影響LaVO₄:Eu³⁺納米顆粒發(fā)光，致使檢測(cè)菲的選擇性降低。應(yīng)用磁分離后，菲由于特異性識(shí)別留于多功能分子印跡納米球內(nèi)，重新溶解后菲可檢測(cè)到，其它多環(huán)芳烴（蒽、芘、苝）由于不能特異性識(shí)別且分子結(jié)構(gòu)較大不能進(jìn)入分子印跡納米球內(nèi)，磁分離重新溶解后便不會(huì)存在。通過(guò)此種方法對(duì)多環(huán)芳烴菲進(jìn)行定性及定量檢測(cè)，提高了選擇性和靈敏度。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1制備的多功能分子印跡納米傳感器的TEM照片。

圖2為實(shí)施例2制備的多功能分子印跡納米傳感器的TEM照片。

圖3為實(shí)施例2制備的多功能分子印跡納米傳感器的實(shí)物照片。

圖4為實(shí)施例2制備的多功能分子印跡納米傳感器對(duì)菲定量檢測(cè)熒光光譜圖。

圖5為實(shí)施例2制備的多功能分子印跡納米傳感器對(duì)菲選擇性檢測(cè)譜圖。