[發(fā)明專利]一種硅石墨烯包覆鈦酸鋰復(fù)合負(fù)極材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310255690.0 | 申請日： | 2013-06-25 |
| 公開（公告）號： | CN103311506A | 公開（公告）日： | 2013-09-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蔣濤 | 申請（專利權(quán)）人： | 蔣濤 |
| 主分類號： | H01M4/1395 | 分類號： | H01M4/1395;H01M4/1393;H01M4/1397 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 314311 浙江省嘉*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 硅石 墨烯包覆鈦酸鋰 復(fù)合 負(fù)極 材料 制備 方法 | ||
1.一種硅石墨烯包覆鈦酸鋰復(fù)合負(fù)極材料的制備方法，包括如下步驟：
（1）制備硅石墨烯復(fù)合材料
將粒徑小于200nm的硅納米顆粒和最長邊的長度為10-20μm氧化石墨于水中超聲混勻后進行冷凍干燥，得到冷凍干燥的粉末，其中所述硅納米顆粒、氧化石墨和水組成的混合液中，所述硅納米顆粒的質(zhì)量百分濃度為1-3％，所述氧化石墨的質(zhì)量百分濃度為0.5-2％，超聲時間為5-10h，超聲頻率為30-40kHz；
將所述冷凍干燥的粉末于氮氣氣氛下進行還原反應(yīng)，所述還原反應(yīng)步驟中，還原反應(yīng)溫度為600-700℃，時間為10-20h，由室溫升至所述還原反應(yīng)溫度的速率和由所述還原劑反應(yīng)溫度降至室溫的速率均為10-15℃/min；?
在所述還原反應(yīng)步驟之后，將所得產(chǎn)物進行刻蝕，刻蝕劑為質(zhì)量百分濃度為25-30％氫氟酸的水溶液，刻蝕時間為5-8h，刻蝕完成后，將產(chǎn)物用水和乙醇中的交替反復(fù)洗滌3-5次，得到硅石墨烯復(fù)合材料；
（2）合成硅石墨烯包覆的鈦酸鋰
稱取適量異丙醇鈦，將濃度為60-70wt%的濃鹽酸在不停的攪拌下緩慢加入異丙醇鈦中以備用，其中所述異丙醇鈦和濃鹽酸的體積比為3：1-2；
將適量的上述硅石墨烯復(fù)合材料超聲分散于乙二醇中，其中硅石墨烯和乙二醇的質(zhì)量體積比為1g:（20-30）ml，然后將處理好的異丙醇鈦緩慢加入硅石墨烯乙二醇混合液中，其中異丙醇鈦和硅石墨烯的質(zhì)量比為10:0.5-1，不間斷攪拌24-36h；
然后將混合液洗滌、烘干得到粉末，在氮氣氣氛保護下700-800℃保溫加熱3-4h得到TiO2/硅石墨烯納米粉末，取所述的TiO2/硅石墨烯納米粉末在65-75℃下分散于3-4M?LiOH溶液中，并恒溫攪拌4-5h，然后洗滌、烘干，在氮氣氣氛保護下700-800℃保溫加熱1-2h得到硅石墨烯包覆的鈦酸鋰復(fù)合負(fù)極材料。
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