[發明專利]一種中空結構的高電活性納米銀/聚吡咯復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201310254567.7
• 申請日: 2013-06-24
• 公開（公告）號: CN103408933A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 郝凌云;張小娟;葉原豐;朱鍇;潘青青;吳祭民;徐夢;金杰
• 申請（專利權）人: 金陵科技學院
• 主分類號: C08L79/04
• 分類號: C08L79/04;C08K3/08;C08G73/06;C08J9/26
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;呂鵬濤

1.一種中空結構的高電活性納米銀/聚吡咯復合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將含有添加劑的納米級聚（苯乙烯-丙烯酸）乳液分散在水中形成膠體，再加入銀前驅體，于20℃～30℃下進行紫外輻照，得到棕黑色固體PSA/Ag材料；

（2）以所述PSA/Ag材料為載體，以鐵鹽為引發劑，加入添加劑以及吡咯單體，在0～50℃下反應6～48h，反應終止后分離產物，將分離產物干燥后置于四氫呋喃溶液中浸泡12～48h，得到中空結構的高電活性Ag/PPy納米材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述添加劑選自丙烯酸、甲基丙烯酸、十二烷基硫酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、對甲苯磺酸、氨水中的一種或幾種。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于步驟（1）中的添加劑選自丙烯酸、甲基丙烯酸、十二烷基硫酸鈉中的一種或幾種，該添加劑的含量為聚（苯乙烯-丙烯酸）質量的0.01～0.1%；步驟（2）中的添加劑選自十二烷基硫酸鈉、聚乙烯吡咯烷酮、對甲苯磺酸中的一種或幾種，該添加劑的質量為吡咯單體質量的20～60倍。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟（1）中，所述銀前驅體選自硝酸銀、硫酸銀或醋酸銀。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟（1）中，紫外輻照源為30W或50W、274nm或330nm的紫外燈；紫外輻照時間為5～10h。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟（1）中，所述銀前驅體加入膠體中后銀前驅體的含量不大于0.0002mol/L；得到的PSA/Ag材料中Ag的質量含量為0.5～5%。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述鐵鹽選自硝酸鐵、硫酸鐵、氯化鐵、水合硝酸鐵、水合硫酸鐵或水合氯化鐵中的一種或幾種；鐵鹽的用量為吡咯單體質量的2～8倍。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟（2）中，PSA/Ag載體與吡咯單體的體積比為200～260：1，優選230～250：1；PSA/Ag材料與吡咯單體的反應在0～20℃下進行，反應時間為15～30h，反應后加入乙醇終止反應；反應終止后的分離產物需在30～80℃下干燥6～48h。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述含有添加劑的納米級聚（苯乙烯-丙烯酸）乳液由如下方法制備：

（a）將添加劑、苯乙烯和丙烯酸加入去離子水中，在引發劑作用下于60℃～90℃下反應，制備PSA種子乳液；

（b）取PSA種子乳液置于去離子水中，攪拌后加入引發劑并緩慢加入苯乙烯，最后加入丙烯酸并于60℃～80℃下進行攪拌反應，即得。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于所述苯乙烯與丙烯酸的體積比為10～13：1，所述引發劑為過硫酸鉀；步驟（a）和（b）的反應在氮氣保護下進行。