[發(fā)明專利]一種利用氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測異佛爾酮二異氰酸酯的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310254307.X
• 申請日: 2013-06-24
• 公開（公告）號: CN103353489A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 董捷;徐萍萍;姚剛;欒波
• 申請（專利權(quán)）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

1.一種利用氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測異佛爾酮二異氰酸酯的方法，其特征在于：采用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量分析，具體步驟包括：

(1)用純丙酮作溶劑配置IPDI標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，再配置IPDI標(biāo)準(zhǔn)溶液A、B、C、D、E，利用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行檢測，并同時記錄峰面積；采用外標(biāo)法繪制IPDI的含量-加和峰面積的標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程；

(2)用純丙酮作溶劑配置IPDI樣品溶液，利用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行檢測，并同時記錄峰面積，根據(jù)步驟(1)的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計算得出IPDI的含量；

所述氣質(zhì)聯(lián)用儀為Agilent5975C-7890AGC-MS聯(lián)用儀；所采用的色譜柱為HP-5MS5%PhenylMethylSilox毛細(xì)管色譜柱，柱長30m,柱內(nèi)徑0.25mm，以氦氣為載氣；氣化室溫度為260℃；分流比為30:1；所采用的離子源為EI離子源，離子源的電離電壓為70eV，離子源溫度為230℃；四級桿溫度為150℃；傳輸線溫度為280℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測異佛爾酮二異氰酸酯的方法，其特征在于：所述色譜柱的溫度為150℃保持2min，以5℃/min升溫至200℃保持10min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測異佛爾酮二異氰酸酯的方法，其特征在于：所述載氣的流速為0.8-1.5mL/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的利用氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測異佛爾酮二異氰酸酯的方法，其特征在于：所述載氣的流速為1.0mL/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測異佛爾酮二異氰酸酯的方法，其特征在于：所述檢測方法中每次進(jìn)樣的樣品體積為1μL。