[發明專利]一種利用氣質聯用儀檢測異佛爾酮二異氰酸酯的檢測方法

有效

• 申請號: 201310254307.X
• 申請日: 2013-06-24
• 公開（公告）號: CN103353489A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發明（設計）人: 董捷;徐萍萍;姚剛;欒波
• 申請（專利權）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

技術領域

本發明屬于分析技術領域，涉及異佛爾酮二異氰酸酯的檢測方法，具體涉及一種利用氣質聯用儀檢測異佛爾酮二異氰酸酯的方法。?

背景技術

近年來我國經濟發展增長速度很快，國內市場對聚氨酯材料需求量很大,從而帶動異佛爾酮二異氰酸酯(簡稱IPDI)需求呈現快速增長態勢。IPDI化學名為3-異氰酸酯基亞甲基-3，5，5-三甲基環己基異氰酸酯，它的工業產品是順、反式異構體(3：1)的混合物。IPDI是最具通用性的脂肪族二異氰酸酯，幾乎與所有樹脂以及所有溶劑都相溶。其相對分子質量大、毒性小、耐侯性好、不易泛黃、價格適宜、使用年限較長，與其它異氰酸酯相比，耐熱性能更好。?

異佛爾酮二異氰酸酯是本實驗的研究對象，是合成實驗的目標產物，對其含量的檢測能夠指導我們的合成實驗。?

經查閱國內外相關的文獻與專利，均未查到利用氣相色譜或氣質聯用色譜檢測IPDI的報道。?

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種利用氣質聯用儀檢測異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)的方法，該方法能夠對IPDI實現跟蹤檢測，準確度高，穩定性好，而且省時省力。?

本發明所述的利用氣質聯用儀檢測異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)的方法，采用氣質聯用儀進行檢測，外標法定量分析，具體步驟包括：?

(1)用純丙酮作溶劑配置IPDI標準儲備溶液，再配置IPDI標準溶液A、B、C、D、E，利用氣質聯用儀進行檢測，并同時記錄峰面積；采用外標法繪制IPDI的含量-加和峰面積的標準曲線，得出標準曲線回歸方程：y=10⁸x-6578.2，R²=0.9999，式中y表示峰面積，x表示濃度，單位為mg/mL，R為線性相關系數；?

(2)用純丙酮作溶劑配置IPDI樣品溶液，利用氣質聯用儀進行檢測，并同時記錄峰面積，根據步驟(1)的標準曲線回歸方程計算得出IPDI的含量；?

所述氣質聯用儀為Agilent5975C-7890AGC-MS聯用儀；所采用的色譜柱為HP-5MS5%PhenylMethylSilox毛細管色譜柱，柱長30m,柱內徑0.25mm，以氦氣為載氣；氣化室溫度為260℃；分流比為30:1；所采用的離子源為EI離子源，離子源的電離電壓為70eV，離子源溫度為230℃；四級桿溫度為150℃；傳輸線溫度為280℃。?

本發明所述檢測條件除特別說明外，均為常規設置條件。?

選取常用的HP-5ms,DB-225,HP-INNOWAX色譜柱為分離色譜柱，在其它?條件完全相同的條件下，通過實驗發現，IPDI樣品在HP-5ms色譜柱上不僅能得到良好的分離，而且在峰形、分離度、對稱度等方面較其它色譜柱為優。?

氣化室溫度為260℃，是因為所采用的色譜柱的最高耐受溫度為325℃，但是日常使用的時候，260℃為固定相流失臨界點，是正常使用色譜柱的最高溫度，若汽化室溫度采用其它溫度，其固定相就會流失殆盡，屬于破壞性使用。?

在其它條件完全相同的條件下，選取分流比為30:1，其峰面積、分離度、對稱度均為達到最好效果。?

為了保證整個體系中的離子為氣態，所述離子源溫度為230℃，四級桿溫度為150℃，傳輸線溫度為280℃，從而達到氣相分離的目的。?

所述色譜柱的溫度為150℃保持2min，以5℃/min升溫至200℃保持10min。這樣的升溫程序，是綜合分離度、對稱度和分析時間等各個要素最終優化的結果。若柱溫采用恒溫，則需要檢測的時間很長，不但浪費時間，而且從經濟角度考慮，成本較大。?

所述載氣的流速為0.8mL/min-1.5mL/min，在其它條件完全相同的條件下，對IPDI樣品進樣分析，發現載氣的流速對樣品的分離度，對稱度，峰形等影響很小。但是從經濟角度考慮，為了節省成本，載氣的流速優選為1.0mL/min。?

所述檢測方法中每次進樣的樣品體積為1μL。?

所述檢測方法中以氦氣為載氣，因為氦氣的電離能(24.6EV)遠高于一般有機化合物的電離能(10EV)，因此氦氣的電離效率相對低于一般有機化合物，對總離子流的干擾??；氦氣還具有化學惰性好、不干擾質譜圖、不干擾總離子流檢測；具有使載氣氣流中的樣品富集的特征、質量少、容易被真空抽走等特點。?

由于IPDI為順反異構體的混合物，其中順式異構體與反式異構體的比例為3:1，因此可以采用氣質聯用儀對IPDI進行檢測，繪制IPDI的含量-加和峰面積的標準曲線，得到標準曲線回歸方程，從而采用外標法對IPDI進行定量分析。?