[發(fā)明專利]一種利用生成偶氮分子對(duì)酚類及多環(huán)芳烴類化合物進(jìn)行表面增強(qiáng)拉曼檢測(cè)的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310254234.4
• 申請(qǐng)日: 2013-06-24
• 公開（公告）號(hào): CN103411945A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王旭;曲桂玉;宋薇;阮偉東;趙冰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/65
• 分類號(hào): G01N21/65;G01N1/28
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201
• 代理人: 張景林;王恩遠(yuǎn)

1.一種利用偶氮衍生化對(duì)酚類及多環(huán)芳烴類化合物進(jìn)行表面增強(qiáng)拉曼檢測(cè)的方法，其步驟如下：

（1）將酚類分子或含酚羥基的多環(huán)芳烴溶于有機(jī)溶劑，制成待測(cè)溶液；或?qū)⒉缓恿u基的多環(huán)芳烴氧化使其帶有酚羥基，然后溶于有機(jī)溶劑制成待測(cè)溶液；

（2）將對(duì)氨基苯磺酸制成重氮鹽正離子溶液；

（3）制備銀溶膠的蒸餾水溶液；

（4）將步驟（1）配制的待測(cè)溶液和步驟（2）配制的溶液混合，制備得到待測(cè)分子的偶氮衍生物；

（5）將步驟（3）的溶液與步驟（4）的溶液等體積混合，然后進(jìn)行表面增強(qiáng)拉曼檢測(cè)，從而得到待測(cè)分子的偶氮衍生物的表面增強(qiáng)拉曼圖譜，將圖譜中特征峰的強(qiáng)度與“待測(cè)分子濃度-拉曼光譜特征峰強(qiáng)度”標(biāo)準(zhǔn)曲線比對(duì)，得到待測(cè)分子濃度，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)分子的定性定量和痕量檢測(cè)。

2.如權(quán)利要求1所述的一種利用生成偶氮分子對(duì)酚類及多環(huán)類芳烴化合物進(jìn)行表面增強(qiáng)拉曼檢測(cè)的方法，其特征在于：“待測(cè)分子濃度-拉曼光譜特征峰強(qiáng)度”標(biāo)準(zhǔn)曲線建立的步驟如下，

（1）將多組已知濃度的酚類分子或含酚羥基的多環(huán)芳烴溶于有機(jī)溶劑，制成待測(cè)溶液；或?qū)⒍嘟M已知濃度的不含酚羥基的多環(huán)芳烴氧化使其帶有酚羥基，然后溶于有機(jī)溶劑制成待測(cè)溶液；

（2）將對(duì)氨基苯磺酸制成重氮鹽正離子溶液；

（3）制備銀溶膠的蒸餾水溶液；

（4）將步驟（1）配制的待測(cè)溶液和步驟（2）配制的溶液混合，制備得到待測(cè)分子偶氮衍生物；

（5）將步驟（3）的溶液與步驟（4）的溶液等體積混合，然后進(jìn)行表面增強(qiáng)拉曼檢測(cè)，從而得到多組已知濃度的待測(cè)分子偶氮衍生物的表面增強(qiáng)拉曼圖譜；以待測(cè)分子濃度的對(duì)數(shù)和對(duì)應(yīng)圖譜中同一特征峰的強(qiáng)度建立曲線，即得到“待測(cè)分子濃度-拉曼光譜特征峰強(qiáng)度”標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3.如權(quán)利要求1或2所述的一種利用生成偶氮分子對(duì)酚類及多環(huán)類芳烴化合物進(jìn)行表面增強(qiáng)拉曼檢測(cè)的方法，其特征在于：步驟（1）中，酚類及多環(huán)芳烴類化合物為2,6-二氯苯酚、4-氯苯酚、萘酚、蒽酚、萘或蒽。

4.如權(quán)利要求1或2所述的一種利用生成偶氮分子對(duì)酚類及多環(huán)類芳烴化合物進(jìn)行表面增強(qiáng)拉曼檢測(cè)的方法，其特征在于：有機(jī)溶劑為甲醇或乙醇。

5.如權(quán)利要求1或2所述的一種利用生成偶氮分子對(duì)酚類及多環(huán)類芳烴化合物進(jìn)行表面增強(qiáng)拉曼檢測(cè)的方法，其特征在于：待測(cè)溶液的濃度為1×10^-3～1×10^-9摩爾/升。

6.如權(quán)利要求1或2所述的一種利用生成偶氮分子對(duì)酚類及多環(huán)類芳烴化合物進(jìn)行表面增強(qiáng)拉曼檢測(cè)的方法，其特征在于：步驟（2）是在pH=5～6的酸性條件下，將對(duì)氨基苯磺酸溶液在劇烈攪拌下加入到亞硝酸鈉溶液中，對(duì)氨基苯磺酸和亞硝酸摩爾比約為1：1～1.5。

7.如權(quán)利要求1或2所述的一種利用生成偶氮分子對(duì)酚類及多環(huán)類芳烴化合物進(jìn)行表面增強(qiáng)拉曼檢測(cè)的方法，其特征在于：步驟（3）中銀溶膠的制備是將硝酸銀溶于水配制成濃度為0.5×10^-3～1.5×10^-3M的溶液，然后加熱至沸，攪動(dòng)下再加入檸檬酸三鈉蒸餾水溶液，檸檬酸三鈉與硝酸銀的物質(zhì)的量的比為1：0.5～1.5，持續(xù)加熱40～60min后，自然冷卻至室溫，得到銀溶膠的粒徑為70～80nm。

8.如權(quán)利要求1或2所述的一種利用生成偶氮分子對(duì)酚類及多環(huán)類芳烴化合物進(jìn)行表面增強(qiáng)拉曼檢測(cè)的方法，其特征在于：步驟（4）是pH=5～6的酸性條件下，取待測(cè)溶液在冰水浴的條件下加入到步驟（2）已制備好的溶液中，冰水浴中攪拌120～150min，待測(cè)分子與對(duì)氨基苯磺酸制成重氮鹽正離子的物質(zhì)的量的比為1：0.5～1.5。