[發明專利]含酚羥基的環境激素類化合物的表面增強拉曼檢測方法

無效

• 申請號: 201310254221.7
• 申請日: 2013-06-24
• 公開（公告）號: CN103411944A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 韓曉霞;曲桂玉;王旭;宋薇;阮偉東;趙冰
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 張景林;王恩遠

1.一種含酚羥基的環境激素類化合物的表面增強拉曼檢測方法，其步驟如下：

（1）將待檢測的含酚羥基的環境激素類化合物溶于有機溶劑，制成待測溶液；

（2）將對氨基苯磺酸制成重氮鹽正離子溶液；

（3）制備銀溶膠的蒸餾水溶液；

（4）將步驟（1）配制的待測溶液和步驟（2）的溶液混合，反應生成環境激素類化合物的偶氮衍生物；

（5）將步驟（3）的溶液與步驟（4）的溶液等體積混合，取混合溶液進行表面增強拉曼檢測，從而得到待檢測的含羥基的環境激素類化合物的表面增強拉曼圖譜；將圖譜中兩個固定特征峰的強度的比值與“待測分子濃度-拉曼光譜特征峰強度”標準曲線比對，得到環境激素類化合物的濃度，從而實現對含酚羥基的環境激素類化合物的定性定量和痕量檢測。

2.如權利要求1所述的一種含酚羥基的環境激素類化合物的表面增強拉曼檢測方法，其特征在于：“待測分子濃度-拉曼光譜特征峰強度”標準曲線建立的步驟如下，

（1）將多組已知濃度的含酚羥基的環境激素類化合物溶于有機溶劑，制成待測溶液；

（2）將對氨基苯磺酸制成重氮鹽正離子溶液；

（3）制備銀溶膠的蒸餾水溶液；

（4）將步驟（1）配制的待測溶液和步驟（2）配制的溶液混合，制備得到含酚羥基的環境激素類化合物偶氮衍生物；

（5）將步驟（3）的溶液與步驟（4）的溶液等體積混合，然后進行表面增強拉曼檢測，從而得到多組已知濃度的含酚羥基的環境激素類化合物偶氮衍生物的表面增強拉曼圖譜；以含酚羥基的環境激素類化合物濃度的對數和對應圖譜中兩個特征峰的強度的比值建立曲線，即得到“待測分子濃度-拉曼光譜特征峰強度”標準曲線。

3.如權利要求1或2所述的一種含酚羥基的環境激素類化合物的表面增強拉曼檢測方法，其特征在于：步驟（1）中所述的含酚羥基的環境激素類化合物為雌酚酮、雌二醇、雌三醇、己雌酚、雙酚A或脫氫異雄酮。

4.如權利要求1或2所述的一種含酚羥基的環境激素類化合物的表面增強拉曼檢測方法，其特征在于：步驟（1）中所述的有機溶劑為甲醇或乙醇。

5.如權利要求1或2所述的一種含酚羥基的環境激素類化合物的表面增強拉曼檢測方法，其特征在于：步驟（1）中所述的待測溶液的濃度為1×10^-3～1×10^-10mol/L。

6.如權利要求1或2所述的一種含酚羥基的環境激素類化合物的表面增強拉曼檢測方法，其特征在于：步驟（2）中，是在pH=5～6條件下將對氨基苯磺酸溶液在劇烈攪拌下加入到亞硝酸鈉溶液中，對氨基苯磺酸和亞硝酸摩爾比為1：1～1.5。

7.如權利要求1或2所述的一種含酚羥基的環境激素類化合物的表面增強拉曼檢測方法，其特征在于：步驟（3）中，銀溶膠的制備是將硝酸銀先配制成質量濃度為0.02～0.05%的蒸餾水溶液，然后取200～300mL該溶液加熱至沸騰，在攪動下再加入4～6mL、質量濃度為1～3%的檸檬酸三鈉蒸餾水溶液，在80～90℃的條件下加熱40～60min，冷卻至室溫后再加入蒸餾水恢復體積至200～300mL，得到銀溶膠的粒徑為70～80nm、摩爾濃度為1.05×10^-3～1.20×10^-3mol/L。

8.如權利要求1或2所述的一種含酚羥基的環境激素類化合物的表面增強拉曼檢測方法，其特征在于：步驟（4）中，是在pH=5～6的條件下將待測溶液在冰水浴的條件下加入到步驟（2）已制備好的溶液中，冰水浴中攪拌120～150min，得到含酚羥基的環境激素類化合物偶氮衍生物，含酚羥基的環境激素類化合物與對氨基苯磺酸制成重氮鹽正離子的物質的量的比為1：0.5～1.5。