[發明專利]高頻感應熱爆合成碳化鈦微粉的方法

無效

• 申請號: 201310253903.6
• 申請日: 2013-06-14
• 公開（公告）號: CN104230343A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 宋謀勝;龍禹;冉茂武;張杰;田昌海
• 申請（專利權）人: 銅仁學院
• 主分類號: C04B35/56
• 分類號: C04B35/56;C04B35/626
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于新的過渡金屬碳化物陶瓷粉末材料技術領域，具體涉及在保護氣氛下利用高頻感應熱爆合成碳化鈦微粉材料的制備方法。

背景技術

碳化鈦(ZrC)屬面心立方晶系，化學和物理性質穩定，具有極高的熔點、硬度和強度，以及優異的耐磨耐蝕性和抗熱震性，還具有良好的導電性能，因而是一種極具潛力的以抗磨料磨損為應用的顆粒增強金屬基復合材料的硬質相，主要用來制備金屬陶瓷、耐熱合金和硬質合金，并廣泛用于耐磨材料、切削刀具、磨料模具、熔煉金屬坩堝以及粉末冶金等領域。另外，用碳化鈦制備的復相材料在機械加工、冶金礦產、航天航空、聚變堆等領域也有著廣泛的應用。

目前制備TiC粉體材料的方法主要有碳熱還原法、高溫自蔓延合成法、化學氣相沉積法、溶膠-凝膠法、以及微波合成法等。其中傳統的TiC制備是碳熱還原法，該方法將Ti或TiO₂與C的混合物置于真空的石墨管式爐內加熱至2200℃以上高溫下進行碳化，具有裝置復雜、反應時間長、能耗高、產品含碳量低及純度低等不足。而其他制備方法所制備的碳化鈦粉末顆粒尺寸較粗大，細微化程度低，不能滿足產品對細微碳化鈦顆粒的要求，同時還需要高溫高熱，且工藝過程復雜，從而降低碳化鈦及其產品的性能和應用，影響了有色金屬材料的開發與應用，阻礙了我國粉末冶金工業的發展。

發明內容

本發明的目的在于克服傳統的制備碳化鈦微粉技術的缺陷與不足，而提供一種新而簡單的碳化鈦微粉顆粒的制備方法，采用燃燒合成技術中的化學熱爆方法直接制備來微米級甚至納米級多晶碳化鈦粉末顆粒，有效解決了現有多晶碳化鈦微粉顆粒材料生產的技術缺陷，從而形成了一種工藝簡單、節能高效、微粒化程度高且分布均勻的碳化鈦微粉材料。

高頻感應熱爆合成碳化鈦微粉的方法，以Ti粉、碳黑為基礎原料，Al粉、Zn粉為添加劑原料，將一定配比的混合粉末充分混合后壓制成圓柱狀坯塊，在充滿Ar氣的氣氛中進行化學反應合成，采用通有強電流的高頻感應線圈來引燃坯塊。一旦被引燃，坯塊將在瞬間整體發生熱爆反應，最終得到絕大部分的TiC微粉顆粒，因在先抽真空后充滿Ar氣的環境中進行，該熱爆反應產物不受氧等雜質污染，可直接作為超細TiC復合材料使用，也可萃洗掉其他微量產物后獲得單純的TiC微粉顆粒，所述的Ti/C原子比為1，用Al-Ti-C混合粉時Al粉的添加量為40wt.％和50wt.％；用Zn-Ti-C混合粉時Zn粉的添加量為10wt.％。

所述Al粉，其純度＞99％，平均粒度～29μm。

所述Ti粉，其純度為98％，平均粒度為40μm。

所述Zn粉，其純度＞98％，平均粒度～40μm。

所述碳黑粉，其純度＞98％，無定形，平均粒度～5nm。

所述坯塊為圓柱狀壓塊，直徑約20mm，厚度約15mm，相對密度為65±3％。

所述惰性氣體為Ar氣。

所述引燃方式為SIT高頻電源通過水冷感應線圈來實現。

本發明中，添加濟Al粉或Zn粉對制備TiC微粉顆粒起著至關重要的作用。一方面，反應過程中較低溫度液相Zn(熔點約693K)或Al(熔點約933K)的較早較易出現，為粉末間的相互擴散提供了更便易的通道，大量Ti、C粉將溶于Zn(或Al)液相中，并迅速而充分擴散與鋪展，使得相互接觸表面積提高，從而在瞬間誘發劇烈的化學放熱反應，生成穩定的TiC顆粒。另一方面，添加的Zn(或Al)在熱爆反應過程中起到了稀釋劑的作用，降低了反應的燃燒溫度，從而極大地抑制了所生成TiC晶粒的生長與粗化。

已有的研究表明，利用溶液的液內燃燒技術能制備多種超細氧化物材料，適當加熱一些氧化劑材料更能導致劇烈的溶液內燃燒反應，并伴隨劇烈的汽化效應而制備相應的超細氧化物材料。本發明通過SIT高頻電源感應線圈而誘發的混合粉末的劇烈熱爆燃燒合成反應也可以看作為一種特殊的內生溶液的液內燃燒過程，反應中Zn(或Al)的較早較易熔解后形成了Al(或Zn)-Ti-C溶池，既促進了各粉末的迅速擴散、鋪展與溶解，更促進了溶液的液內燃燒反應的發生，加之反應后的快速斷電水冷，最終合成了TiC微粉顆粒。

有益效果：

本發明有效解決了現有多晶碳化鈦微粉顆粒材料生產的技術缺陷，從而形成了一種工藝簡單、節能高效、微粒化程度高且分布均勻的碳化鈦微粉材料。

具體實施方式

為了使本發明的技術手段、創作特征、工作流程、使用方法達成目的與功效易于明白了解，下面結合具實施例，進一步闡述本發明。