[發明專利]制備永磁鐵氧體預燒料的方法及永磁鐵氧體的制備方法

在審

• 申請號: 201310253787.8
• 申請日: 2013-06-24
• 公開（公告）號: CN104230325A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 汪南東;陳中艷;吳筱菡;馮則坤;姚少喜
• 申請（專利權）人: 廣東江粉磁材股份有限公司
• 主分類號: C04B35/40
• 分類號: C04B35/40;C04B35/64
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所 31251
• 代理人: 王建國

技術領域

本發明涉及永磁材料技術領域，尤其涉及一種制備永磁鐵氧體預燒料的方法及永磁鐵氧體的制備方法。

背景技術

鐵氧體按照其特性和用途，一般分為永磁、軟磁、矩磁、旋磁和壓磁鐵氧體等五類。

永磁鐵氧體的最終磁性能，一般是由剩磁Br，內稟矯頑力HCJ來衡量。其中，高性能永磁鐵氧體通常是指具有較高的剩余磁感應強度、較強的抗退磁性能以及制造成本低廉等優勢的鐵氧體。由于高性能永磁鐵氧體具有這些優勢，因而廣泛地應用于電子、信息、摩托車、汽車、電動工具等行業。

大量使用的傳統的鐵氧體材料，是具有M型磁鉛石結構Sr鐵氧體（SrFe₁₂O₁₉）和Ba鐵氧體（BaFe₁₂O₁₉），這些鐵氧體是以氧化鐵和Sr或Ba的碳酸鹽為原料，用粉末冶金法制造而成。其具體的制備方法為：首先，將氧化鐵、碳酸鍶或碳酸鋇等原料進行混合，通過預燒，發生初步的固相反應，得到預燒料塊(或料球)，將其粗破碎，然后以水為介質，將其細粉碎到平均粒徑為0.5～0.7μm的顆粒。在細粉碎過程中，通常加入可以控制產品晶粒生長、提高產品致密度從而改善材料磁性能的添加劑，然后，將磨好的料漿在磁場中成型，將所得的坯體燒結、磨成規定的形狀，制成永磁鐵氧體。

近年來，隨著各種電機向輕量、小型、高效率化方向發展，對其關鍵材料-永磁鐵氧體的制備工藝和性能提出了更高的要求，要求磁體體積越來越小，綜合磁性能更高，即要求永磁鐵氧體在保持高剩磁Br的同時，也要具有更強的抗退磁能力（即材料的內稟矯頑力Hcj要求高）。而傳統的M型磁鉛石結構Sr鐵氧體和Ba鐵氧體已經滿足不了這些要求。

La、La-Co、Ca-La-Co等稀土元素的摻雜取代能大幅度提高材料的內稟屬性，所以摻雜取代能有效提高樣品磁性能。但矯頑力Hcj等對微觀結構靈敏的參數不僅與摻雜有關，而且與晶粒的微觀形貌有關，對六角鐵氧體樣品晶粒形貌有重要影響的因素包括：粉末細化后的平均粒度及粒度分布、CaCO₃和SiO₂作為燒結助劑對晶粒的調控作用、燒結制度的優化等。研究發現，隨著LaCo摻雜量的增加，燒結樣品的矩形比（Hk?/Hcj）會降低，降低的矩形比主要是因為摻雜取代后，預燒料的不完全反應和預燒料晶粒存在不同程度的摻雜取代，使晶粒尺寸存在差異，而Hcj與晶粒尺寸緊密相關，不同的尺寸的晶粒有不同的Hcj，因而抗退磁能力不同，最終導致Hk?/Hcj和綜合磁性能的下降。這很難通過二次工藝去彌補，因此如何保證晶粒在預燒階段完全鐵氧體化，并且晶粒均勻細小成為得到高性能產品的關鍵。

為了改善和消除預燒微結構變差帶來的磁性能降低，很多學者對摻雜LaCo化合物的粒度進行調整去調控預燒料的微觀形貌，進而提高磁性能，雖然有一定的進展，但是由于在制備過程中依然采用傳統的馬弗爐進行預燒，因而很難在降低晶粒尺寸方面做出改進，這就導致二次球磨的時間較長，二次球磨后粒度分布較寬，從而使最終磁性能的提高受到限制，特別是矯頑力和矩形比等的提高受到限制。

因此，為了獲得性能優異的永磁鐵氧體，以提高電機整機的性能，需大力發展永磁鐵氧體的制備技術。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備永磁鐵氧體預燒料的方法及永磁鐵氧體的制備方法，以提高永磁鐵氧體的性能。

為解決上述問題，本發明提出一種制備永磁鐵氧體預燒料的方法，該方法通過微波預燒來制備永磁鐵氧體預燒料，其中，微波預燒的溫度范圍為1120℃～1160℃，保溫20～30/min。

較佳地，所述微波預燒進一步包括：

一次預燒：對料體進行一次預燒，生成永磁鐵氧體一次預燒料；

二次預燒：將一次預燒步驟后的樣品進行再次混合，并進行第二次預燒，以保證反應完全，生成永磁鐵氧體二次預燒料；

其中，所述一次預燒和/或所述二次預燒為微波預燒。

較佳地，所述一次預燒的溫度為1100℃-1300℃，預燒時間為1-3小時。

較佳地，所述二次預燒的溫度為1120℃～1160℃，保溫20～30℃/min。

同時，為解決上述問題，本發明還提出一種永磁鐵氧體的制備方法，其中，該永磁鐵氧體的特征分子式為：Sr_1-xLa_xFe_11.6-xCo_xO₁₉，x表示各主要金屬元素的添加比例，x為0～0.3，該方法包括如下步驟：