[發明專利]制備永磁鐵氧體預燒料的方法及永磁鐵氧體的制備方法

在審

• 申請號: 201310253787.8
• 申請日: 2013-06-24
• 公開（公告）號: CN104230325A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 汪南東;陳中艷;吳筱菡;馮則坤;姚少喜
• 申請（專利權）人: 廣東江粉磁材股份有限公司
• 主分類號: C04B35/40
• 分類號: C04B35/40;C04B35/64
• 代理公司: 上海碩力知識產權代理事務所 31251
• 代理人: 王建國

1.一種制備永磁鐵氧體預燒料的方法，其特征在于，該方法通過微波預燒來制備永磁鐵氧體預燒料，其中，微波預燒的溫度范圍為1120℃～1160℃，保溫20～30/min。

2.如權利要求1所述的制備永磁鐵氧體預燒料的方法，其特征在于，所述微波預燒進一步包括：

一次預燒：對料體進行一次預燒，生成永磁鐵氧體一次預燒料；

二次預燒：將一次預燒步驟后的樣品進行再次混合，并進行第二次預燒，以保證反應完全，生成永磁鐵氧體二次預燒料；

其中，所述一次預燒和/或所述二次預燒為微波預燒。

3.如權利要求2所述的制備永磁鐵氧體預燒料的方法，其特征在于，所述一次預燒的溫度為1100℃-1300℃，預燒時間為1-3小時。

4.如權利要求2或3所述的制備永磁鐵氧體預燒料的方法，其特征在于，所述二次預燒的溫度為1120℃～1160℃，保溫20～30℃/min。

5.一種永磁鐵氧體的制備方法，其中，該永磁鐵氧體的特征分子式為：Sr_1-xLa_xFe_11.6-xCo_xO₁₉，x表示各主要金屬元素的添加比例，x為0～0.3，其特征在于，該方法包括如下步驟：

配料：按化學結構式Sr_1-xLa_xFe_11.6-xCo_xO₁₉的組成要求配制主料粉末；按重量百分比添加添加劑H₃BO₃、SiO₂、CaCO₃、La₂O₃、Co₃O₄以及SrCO₃，其各組分占A_1-x-yCa_xR_yFe_2n-zM_zO₁₉的重量百分比為0≤H₃BO₃≤0.5%，0≤SiO₂≤1.0%，0.1%≤CaCO₃≤1.2%，0≤La₂O₃≤1.0%，0≤Co₃O₄≤1.0%，0≤SrCO₃≤0.8%；并將所述主料粉末與所述添加劑混合攪拌成料粉；

一次球磨：將料粉投入球磨機中進行研磨，研磨時在球磨機中加入直徑為5-7mm的鋼球以及水，其中水、料粉以及鋼球的重量比為水：料粉：鋼球=1：1：8；在球磨機中進行混合攪拌0.5-5小時，得到懸浮顆粒平均粒徑為0.1-2.0u?m的混料；

烘干：將經球磨機研磨后的漿料進行烘干，去除漿料中多余的水分，使漿料含水率為30%；烘干溫度為105℃-125℃；

微波預燒：將烘干后的料體進行微波預燒，生成永磁鐵氧體預燒料，預燒溫度范圍為1120℃～1160℃，保溫20～30/min；

初破碎：將微波預燒后得到的永磁鐵氧體預燒料進行初破碎，得到平均粒度為2～9μm的料體；

二次球磨：稱取上述初破碎后的料體，并以質量配比方式加入二次添加料和添加劑，將所得的混合物采用濕法方式連續球磨，球磨至漿料顆粒的平均粒度小于0.7um；其中，所述的二次添加料包括Al₂O₃、Cr₂O₃、H₃BO₃、SiO₂、CaCO₃、La₂O₃、Co₃O₄和SrCO₃，且各二次添加料顆粒的平均粒度不超過2.0um，所述二次添加料的添加量為:0≤Al₂O₃≤1.0%，0≤Cr₂O₃≤1.0%，0≤H₃BO₃≤0.5%，0≤SiO₂≤1.0%，0.1%≤CaCO₃≤1.2%，0≤La₂O₃≤1.0%，0≤Co₃O₄≤1.0%，0≤SrCO₃≤0.8%；所述的添加劑為分散劑，所述分散劑為葡萄糖酸鈣、聚乙烯醇、山梨糖醇中的一種或多種，且添加劑的添加量為總成分重量的0.2-1.2wt%；

壓制生坯：將二次球磨后得到的樣品在磁場中進行壓制生坯，得到直徑為15～30mm的永磁鐵氧體圓餅，壓制的壓強為7MPa，取向磁場大小為5-15kOe；

燒結：將生坯在1000-1300℃下的空氣氧化性氛圍中進行燒結得到成品，燒結時間為0.5-3小時，升溫速率為2-5℃/min。