[發明專利]一種五氟磺草胺油懸劑中五氟磺草胺含量的分析方法

有效

• 申請號: 201310251383.5
• 申請日: 2013-06-24
• 公開（公告）號: CN103364499A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 呂印美;李曉紅;李太襯;姚剛;欒波
• 申請（專利權）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

技術領域

本發明屬于分析技術領域，涉及一種分析方法，特別涉及一種五氟磺草胺油懸劑中五氟磺草胺含量的分析方法。

背景技術

五氟磺草胺，商品名稻杰，化學名稱為3-(2,2-二氟乙氧基)-N-(5,8-二甲氧基-[1,2,4]三唑并[1,5-C]嘧啶-2-基)-α,α,α-三氟甲苯基-2-磺酰胺，分子式為C₁₆H₁₄F₅N₅O₅S，分子量為438.37，原藥為淺褐色固體，熔點212℃，易溶于甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、二甲苯等有機溶劑。

五氟磺草胺是一種除草劑中有效成分，目前我們國內注冊用于田間除草的有水劑、可溶性粉劑、油懸劑等。但如果就各種制劑的藥效、穩定性等來講，油懸劑有著比其它制劑無法相比的優越性能。質量分數為2.7%的五氟磺草胺油懸劑是我們公司的產品，五氟磺草胺油懸劑中的有效成分為五氟磺草胺，其他成分還有乳化劑500#、OP-10，溶劑油酸甲酯，增稠劑硅酸鎂鋁，穩定劑白炭黑等。在五氟磺草胺油懸劑的生產過程中因沾釜、結晶、高溫分解等原因會造成實際含量與理論含量不相符，因此對于有效成分五氟磺草胺的含量是油懸劑在復配過程中需要嚴格控制的；有效成分含量低，在使用過程中起不到應有的藥效；有效成分含量高，會對大豆、花生造成灼傷性藥斑，也會使土壤中殘留大量的五氟磺草胺，不但污染了土壤環境，同時對后茬多種敏感作物造成藥害。因此，生產中急需一種快速、有效、準確的測定方法，來確定有效成分五氟磺草胺的準確含量。

經查閱國內外相關文獻，未見有關五氟磺草胺含量的分析方法的報道；另外，由于五氟磺草胺油懸劑中除了含有五氟磺草胺之外，還含有其他物質，采用現有的分析方法無法準確分析五氟磺草胺油懸劑中五氟磺草胺的含量。

發明內容

針對現有技術中沒有對五氟磺草胺含量的有效分析方法，本發明提供了一種采用高效液相色譜分析的方法，對五氟磺草胺油懸劑中五氟磺草胺的含量進行分析，該方法專屬性強，精密度好，回收率高，特別適用于農藥制劑產品有效成分的質量控制，從而滿足高質量農藥制劑五氟磺草胺的生產要求。

本發明所采用的分析方法具體如下：

采用高效液相色譜分析方法，為了得到良好的分離效果，具體采用粒徑為3-5微米的十八烷基硅烷鍵合硅膠，優選采用粒徑為5微米的十八烷基鍵合硅膠填料，柱長15-25厘米，內徑4.6毫米，理論塔板數3000-5000的色譜柱；

選用這種色譜柱后，能夠得到出色的峰形，尤其優選采用粒徑為5微米的十八烷基鍵合硅膠填料時，在很大程度上改善了堿性化合物五氟磺草胺的保留，使其擁有出色的峰型；并且具有出色的操作一致性，且能保證在低壓使用時，達到很高的柱效。

用四氫呋喃作溶劑分別溶解標準物質和待測樣品，得到標樣和試樣；之所以選擇四氫呋喃作溶劑，是因為四氫呋喃可以完全溶解五氟磺草胺油懸劑，即不但可以溶解五氟磺草胺，而且還能夠完全溶解油懸劑中含有的其他物質，溶解后樣品呈澄清透亮色，不用對樣品進行過濾、萃取等前處理即可進樣，省去了大部分時間；另外，四氫呋喃價格便宜，這是作為溶劑的又一大優勢。

本發明采用四氫呋喃作溶劑能夠完全溶解五氟磺草胺油懸劑中的五氟磺草胺和其他物質，由于五氟磺草胺油懸劑的特殊性，本發明將高效液相色譜的檢測波長設定為270nm-290nm，在該檢測波長內，對五氟磺草胺有出色的峰型，而對五氟磺草胺油懸劑中的其他物質吸收低，使得五氟磺草胺與其他雜質達到基線分離，能夠提高檢測的精度，準確對五氟磺草胺油懸劑中的五氟磺草胺的含量進行檢測。

為了得到良好的分離效果，采用乙腈與冰乙酸水溶液的混合體系為流動相，混合體系中乙腈的體積分數為30%至60%，冰乙酸的體積分數為0.8%。為了使目標分析物與其他雜質得到基線分離且分析時間在可接受的時間范圍內，優選采用體積分數為50%的乙腈。

另外，實驗室常用溶劑，比如甲醇、甲苯、乙醇、乙酸乙酯、丙酮等都不能將樣品完全溶解，容易引起管路堵塞。

針對現有技術中沒有采用高效液相色譜檢測五氟磺草胺油懸劑中五氟磺草胺的方法，發明人根據五氟磺草胺自身性質和五氟磺草胺油懸劑中其他物質的性質相結合進行研究，將高效液相色譜的檢測波長設定為270nm-290nm，在該波長內，采用高效液相色譜檢測五氟磺草胺油懸劑中五氟磺草胺的含量，使得五氟磺草胺與其他雜質達到基線分離，能夠提高檢測的精度，同時也填補了現有技術的空白。