[發(fā)明專利]一種用于跌打損傷的中藥組合物及其制備方法和質(zhì)量控制方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310250896.4
• 申請(qǐng)日: 2013-06-21
• 公開（公告）號(hào): CN103271969A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭文全;張春禮;王海珍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西立眾制藥有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/286
• 分類號(hào): A61K36/286;A61P29/00;G01N30/90;G01N30/88;A61K35/64
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1.一種用于跌打損傷的中藥組合物的制備方法，其特征在于所述中藥組合物的原料藥重量配比為：

三七??101.4g?川芎????23.6g??白芷??23.6g

當(dāng)歸??23.6g??土鱉蟲??23.6g??紅花??23.6g；

制備方法為：以上六味，三七、川芎、白芷、當(dāng)歸分別粉碎成細(xì)粉，過100目篩，備用；紅花、土鱉蟲用75％-85％乙醇回流提取三次，第一次加3.5倍量，提取6小時(shí)，第二次加2.5倍量，提取4小時(shí)，第三次加2倍量，提取2小時(shí)，合并乙醇提取液，濃縮成稠膏狀，加入三七等細(xì)粉及淀粉適量，混勻，制粒，干燥，壓制成1000片，即得片劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的中藥組合物的制備方法，其特征在于所述中藥組合物的原料藥重量配比為：

三七??101.4g?川芎????23.6g??白芷??23.6g

當(dāng)歸??23.6g??土鱉蟲??23.6g??紅花??23.6g；

制備方法為：以上六味，三七、川芎、白芷、當(dāng)歸分別粉碎成細(xì)粉，過100目篩，備用；紅花、土鱉蟲用80％乙醇回流提取三次，第一次加3.5倍量，提取6小時(shí)，第二次加2.5倍量，提取4小時(shí)，第三次加2倍量，提取2小時(shí)，合并乙醇提取液，濃縮成稠膏狀，加入三七等細(xì)粉及淀粉適量，混勻，制粒，干燥，壓制成1000片，即得片劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述中藥組合物的定性檢測方法，其特征在于包括如下步驟：

a、取本品5片，除去糖衣，研細(xì)，加水?dāng)?shù)滴使?jié)駶櫍偌铀柡偷恼〈?5ml，振搖10分鐘，密塞，靜置2小時(shí)，濾過，取濾液加3倍量正丁醇飽和的水，搖勻，放置分層，取正丁醇液，蒸干，殘?jiān)状?ml使溶解，作為供試品溶液；另取三七皂苷R1對(duì)照品、人參皂苷Rb1對(duì)照品、人參皂苷Rg1對(duì)照品適量，分別加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述四種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以比例為15∶40∶22∶10的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰；供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；置365nm紫外光燈下檢視，顯相同的熒光斑點(diǎn)；

b、取本品6片，除去糖衣，研細(xì)，加乙醚10ml，浸泡1小時(shí)，時(shí)時(shí)振搖，濾過，濾液揮干乙醚，殘?jiān)右宜嵋阴?ml使溶解，作為供試品溶液；另取白芷對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以比例為3∶2的30～60℃石油醚-乙醚為展開劑，在25℃以下展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視；供試品色譜中，在與對(duì)照品藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；

c、取本品6片，除去糖衣，研細(xì)，加80％丙酮溶液10ml，密塞，振搖15分鐘，靜置，吸取上清液，作為供試品溶液；另取紅花對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液10μl，分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上，以比例為7∶2∶3∶0.4的乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干；供試品色譜中，在與對(duì)照品藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述中藥組合物的定量檢測方法，其特征在于包括如下步驟：

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以比例為17∶83的乙腈-0.085％磷酸溶液為流動(dòng)相；檢測波長為316nm；柱溫35℃；理論板數(shù)按阿魏酸峰計(jì)算，應(yīng)不低于5000；

對(duì)照品溶液的制備取阿魏酸對(duì)照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，用70％甲醇溶液制成每1ml含10μg的溶液，搖勻，即得；

供試品溶液的制備取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細(xì)，取相當(dāng)于6片的量細(xì)粉適量，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70％甲醇20ml，密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用70％甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；

測定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得；

本品每片含當(dāng)歸與川芎以阿魏酸C₁₀H₁₀O₄計(jì)，不得少于30μg。