[發明專利]1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制備方法

無效

• 申請號: 201310250296.8
• 申請日: 2013-06-24
• 公開（公告）號: CN104230681A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 程文峰;徐曉東
• 申請（專利權）人: 程文峰
• 主分類號: C07C43/215
• 分類號: C07C43/215;C07C41/16
• 代理公司: 蘇州華博知識產權代理有限公司 32232
• 代理人: 孟宏偉

1.1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制備方法，其特征在于，所述制備方法以焦性沒食子酸為原料，所述制備方法的合成路線如下：

。

2.如權利要求1所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制備方法，其特征在于，所述制備方法的反應步驟如下：

a)?制備1,2,3-三甲氧基苯：將焦性沒食子酸、蒸餾水和氫氧化鈉水溶液混合反應，滴加硫酸二甲酯，加熱回流，分液，甲苯萃取，常壓回收甲苯，減壓蒸餾，收集餾分，得到1,2,3-三甲氧基苯；

b)?制備2,6-二甲氧基苯酚：將1,2,3-三甲氧基苯用溶劑溶解，加入選擇性去甲基試劑，分液，常壓濃縮溶劑，得到2,6-二甲氧基苯酚；

c)?制備2,6-二甲氧基-1-烯丙氧基苯：將2,6-二甲氧基苯酚和溶劑、純堿、鹵丙烯混合加熱反應，冷卻過濾，濃縮溶劑，得到2,6-二甲氧基-1-烯丙氧基苯；

d)?制備2,6-二甲氧基-4-烯丙基苯酚：將2,6-二甲氧基-1-烯丙氧基苯高溫反應，得到2,6-二甲氧基-4-烯丙基苯酚；

e)?制備1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯：將2,6-二甲氧基-4-烯丙基苯酚和蒸餾水、氫氧化鈉水溶液混合，滴加硫酸二甲酯，分液，甲苯萃取，常壓回收甲苯，減壓蒸餾，收集餾分，即得到產物1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯。

3.如權利要求1或2所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制備方法，其特征在于，所述步驟a中，焦性沒食子酸與氫氧化鈉、硫酸二甲酯的摩爾比為1：3.3：3.3。

4.如權利要求1或2所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制備方法，其特征在于，所述步驟b中的溶劑為二鹵甲烷、丙酮、鹵仿、1,2-二鹵乙烷、甲苯中的一種或兩種或兩種以上的混合物。

5.如權利要求1或2所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制備方法，其特征在于，所述步驟b中的選擇性去甲基試劑為三鹵化鋁、甲烷磺酸、氯化鋅、三氟化硼、丙酸中的一種或兩種或兩種以上的混合物。

6.如權利要求1或2所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制備方法，其特征在于，所述步驟c中，2,6-二甲氧基苯酚與鹵丙烯的摩爾比為1:1.2。

7.如權利要求1或2所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制備方法，其特征在于，所述步驟c中所用溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、二鹵甲烷、鹵仿、乙腈或丙酮。

8.如權利要求1所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制備方法，其特征在于，所述步驟c所用的X代表鹵素。

9.如權利要求1或2所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制備方法，其特征在于，所述步驟c中的加熱反應在40~150℃之間進行。

10.如權利要求1或2所述的1,2,3-三甲氧基-5-烯丙基苯制備方法，其特征在于，所述步驟d中的高溫為120～250℃。