[發(fā)明專利]用生產(chǎn)O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制備高濃度巰基乙酸的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310249029.9
• 申請(qǐng)日: 2013-06-21
• 公開（公告）號(hào): CN103360291A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李洵
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島聯(lián)拓化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C323/52
• 分類號(hào): C07C323/52;C07C319/12;C07C319/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)化工領(lǐng)域，具體涉及一種用生產(chǎn)O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制備高濃度巰基乙酸的方法。

背景技術(shù)

???硫氨酯（O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯）是國際通用的一種高效捕收劑，它廣泛應(yīng)用于銅、鉆、鎳、金等有色金屬礦山。目前硫氨酯的生產(chǎn)采用國際上通用的氯乙酸法，即利用氯乙酸、純堿（液堿）、烷基黃藥(C₂~C₆的烷基黃原酸鉀/鈉鹽)、C₁~C₆以上的胺，四種化工原料產(chǎn)出硫氨酯，同時(shí)產(chǎn)出大量廢液（1:5），廢液中巰基乙酸根含量為5%~18%。利用硫氨酯的尾液生產(chǎn)的巰基乙酸不僅環(huán)保，實(shí)現(xiàn)變廢為寶，而且成本低，但目前國內(nèi)利用硫氨酯的尾液生產(chǎn)的巰基乙酸顏色較黃，純度較低，高品質(zhì)的產(chǎn)品只能依賴進(jìn)口，限制了巰基乙酸的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種用生產(chǎn)O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制備高濃度巰基乙酸的方法，以便利用硫氨酯的尾液生產(chǎn)高純度、高品質(zhì)的巰基乙酸，低成本變廢為寶，而且有利于環(huán)保。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是，一種用生產(chǎn)0-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制備高品質(zhì)巰基乙酸的方法，其包括以下步驟:

a、對(duì)所述尾液用無機(jī)酸酸化處理至PH為0.5-2；

b、將酸化液靜置0.5-3天，除雜分離懸浮的有機(jī)物，然后萃雜脫色，用有機(jī)溶劑萃取脫除酸化液中的雜質(zhì)及有色物質(zhì)；將處理后的酸化液用萃取劑進(jìn)行萃取，得到萃取液；

c、將萃取液脫除溶劑與水，得到粗酸；

d在-0.01MPa真空度下，溫度為90-130℃下將粗酸進(jìn)行閃蒸，得到純度為99.5?wt?%以上的巰基乙酸產(chǎn)品。

本發(fā)明所述萃雜脫色其所用有機(jī)溶劑與酸化液的體積比為2.5:?0.?1~1，所用有機(jī)溶劑為酯類有機(jī)溶劑，選自乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯、乙酸異丁酯中的一種或幾種。

本發(fā)明的步驟b中所述萃取其所用萃取劑與處理后的酸化液的體積比為2.0:?0.?1~2，所述萃取劑為酯類、醚類混合萃取劑，其中：酯類為乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯、乙酸異丁酯中的一種或幾種；醚類為乙醚、異丙醚、石油醚、甲基異丁基甲醚中的一種或幾種。

本發(fā)明步驟b中所述萃雜脫色其所用有機(jī)溶劑與酸化液的體積比為2.5:?0.?3，所述萃取步驟其所用萃取劑與處理后的酸化液的體積比為2.0:?0.?8。步驟b中所述萃取為多級(jí)逆流連續(xù)萃取。?

本發(fā)明對(duì)酸化液進(jìn)行萃取和萃雜的過程分別進(jìn)行2~7次。?

本發(fā)明步驟a中所述無機(jī)酸為稀鹽酸或稀硫酸。

本發(fā)明的用生產(chǎn)O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制備高濃度巰基乙酸的方法，利用硫氨酯的尾液生產(chǎn)高純度、高品質(zhì)的巰基乙酸，低成本變廢為寶，有利于環(huán)保。具有生產(chǎn)工藝合理和生產(chǎn)成本低的優(yōu)點(diǎn)，利用本發(fā)明制備的巰基乙酸純度達(dá)到99.?5?wt?%以上，質(zhì)量達(dá)到進(jìn)口產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，可替代進(jìn)口。

?

具體實(shí)施方式

????本發(fā)明的用生產(chǎn)0-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制備高品質(zhì)巰基乙酸的方法，包括以下步驟:

a、對(duì)所述尾液用無機(jī)酸酸化處理至PH為0.5-2；b、將酸化液靜置0.5-3天，除雜分離懸浮的有機(jī)物，然后萃雜脫色，用有機(jī)溶劑萃取脫除酸化液中的雜質(zhì)及有色物質(zhì)；將處理后的酸化液用萃取劑進(jìn)行萃取，得到萃取液；c、將萃取液脫除溶劑與水，得到粗酸；d在-0.01MPa壓力下，溫度為90-130℃下將粗酸進(jìn)行閃蒸，得到純度為99.5?wt?%以上的巰基乙酸產(chǎn)品。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明，但并不限于以下途徑。

實(shí)施例1

本實(shí)施例中，用生產(chǎn)0-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制備高品質(zhì)巰基乙酸的方法，包括下列內(nèi)容：

1)取含巰基乙酸10.5wt%的尾液1L用鹽酸酸化，至PH=2，靜置24小時(shí)，分離懸浮的有機(jī)物，然后對(duì)酸化后的尾液用等質(zhì)量的乙醚與石油醚混合溶劑進(jìn)行除雜、脫色，有機(jī)溶劑與酸化液的體積比為2.5:?0.?1，得到新的酸化液為無色透明溶液，含巰基乙酸9.?8wt%。

2)取200m1新酸化液在溫度25℃下，首先用等質(zhì)量的乙醚、乙酸乙酯混合液作為萃取劑萃取，萃取劑與新的酸化液的體積比為1:?3，萃取的次數(shù)為6次，萃取后得到無色的萃取液。