[發(fā)明專利]用生產(chǎn)O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制備高濃度巰基乙酸的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310249029.9
• 申請日: 2013-06-21
• 公開（公告）號: CN103360291A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李洵
• 申請（專利權(quán)）人: 青島聯(lián)拓化工有限公司
• 主分類號: C07C323/52
• 分類號: C07C323/52;C07C319/12;C07C319/28
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用生產(chǎn)0-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制備高品質(zhì)巰基乙酸的方法，其特征在于:包括以下步驟:

a、對所述尾液用無機(jī)酸酸化處理至PH為0.5-2；b、將酸化液靜置0.5-3天，除雜分離懸浮的有機(jī)物，然后萃雜脫色，用有機(jī)溶劑萃取脫除酸化液中的雜質(zhì)及有色物質(zhì)；將處理后的酸化液用萃取劑進(jìn)行萃取，得到萃取液；c、將萃取液脫除溶劑與水，得到粗酸；d在-0.01MPa真空度下，溫度為90-130℃下將粗酸進(jìn)行閃蒸，得到純度為99.5?wt?%以上的巰基乙酸產(chǎn)品。

根據(jù)權(quán)利要求1所述的用生產(chǎn)O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制備高品質(zhì)巰基乙酸的方法，其特征在于：步驟b中所述萃雜脫色其所用有機(jī)溶劑與酸化液的體積比為2.5:?0.?1~1，所用有機(jī)溶劑為酯類有機(jī)溶劑，選自乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯、乙酸異丁酯中的一種或幾種。

根據(jù)權(quán)利要求2所述的用生產(chǎn)O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制備高濃度巰基乙酸的方法，其特征在于：步驟b中所述萃取其所用萃取劑與處理后的酸化液的體積比為2.0:?0.?1~2，所述萃取劑為酯類、醚類混合萃取劑，其中：酯類為乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯、乙酸異丁酯中的一種或幾種；醚類為乙醚、異丙醚、石油醚、甲基異丁基甲醚中的一種或幾種。

根據(jù)權(quán)利要求3所述的用生產(chǎn)O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制備高濃度巰基乙酸的方法，其特征在于：步驟b中所述萃雜脫色其所用有機(jī)溶劑與酸化液的體積比為2.5:?0.?3，所述萃取其所用萃取劑與處理后的酸化液的體積比為2.0:?0.?8。

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根據(jù)權(quán)利要求4所述的用生產(chǎn)O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制備高品質(zhì)巰基乙酸的方法，其特征在于步驟b中所述萃取為多級逆流連續(xù)萃取。

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根據(jù)權(quán)利要求5所述的用生產(chǎn)O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制備高品質(zhì)巰基乙酸的方法，其特征在于：對酸化液進(jìn)行萃取和萃雜的過程分別進(jìn)行2~7次。

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根據(jù)權(quán)利要求1所述的用生產(chǎn)O-烷基-N-烷基硫逐氨基甲酸酯的尾液制備高品質(zhì)巰基乙酸的方法，其特征在于：步驟a中所述無機(jī)酸為稀鹽酸或稀硫酸。