[發明專利]釷鎢錸絲及其制造方法

有效

• 申請號: 201310248841.X
• 申請日: 2013-06-21
• 公開（公告）號: CN103305740A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 李猛進;張海坡;袁瑞杰
• 申請（專利權）人: 威海多晶鎢鉬科技有限公司
• 主分類號: C22C27/04
• 分類號: C22C27/04;B22F3/16;B22F9/22;C22F1/18
• 代理公司: 威海科星專利事務所 37202
• 代理人: 于濤

技術領域

?本發明涉及于金屬材料制造技術領域，具體地說是一種特別適用于繞制微波爐磁控管的釷鎢錸絲及其制造方法。

背景技術

現有技術中，微波爐用的磁控管采用釷鎢絲繞制而成。為提高磁控管發射的穩定性,要求對用釷鎢絲繞成的磁控管進行碳化處理。碳化是把已經定形且裝配好的磁控管放在碳氫化合物的蒸氣中，加熱到2200-2500℃,?當碳氫化合物蒸氣和高溫的鎢接觸時,分解出碳和氫,碳附著在釷鎢絲的表面,與鎢形成碳化鎢并向鎢內部擴散。由于釷原子與碳化鎢的結合力比鎢大,碳化的釷鎢絲在工作溫度下,碳化鎢將氧化釷還原成釷原子,從而使釷鎢絲表面形成一穩定的單原子覆蓋層,使之產生穩定的電子發射。

但是，采用傳統的釷鎢絲制備的微波爐磁控管在碳化的過程中，由于碳化溫度高于釷鎢絲的再結晶溫度（約2000℃），鎢晶粒長大速度快，導致釷鎢絲的脆性增加，以致于在微波爐磁控管的裝配及運輸過程中容易發生脆斷，降低微波爐磁控管生產過程中的成品率。另外，由于傳統的釷鎢絲抗蠕變能力低，采用傳統的釷鎢絲制備的微波爐磁控管在使用過程中會發生變形，縮短其使用壽命。

中國專利ZL200610033294.3公開了一種通過加入強酸溶液洗滌來去除鉀等雜質的方法，如其說明書中公布，該方法在酸洗過程中需要反復重復依次利用去離子純凈水、鹽酸、氫氟酸、去離子純凈水洗滌物料，過濾并檢驗物料的過程，直至將物料內鉀的含量降至小于15PPM后，才進行下一步處理，該方法步驟繁瑣，影響了生產效率；而另一方面，研究表明，向鎢合金中適量添加微量元素如鉀，能夠有效細化鎢晶粒，促進燒結，從而降低燒結溫度，抑制因長期處于高溫條件下而導致的氧化釷顆粒的粗化現象。

發明內容

本發明針對現有技術中存在的缺陷和不足，提出一種能夠延長磁控管的使用壽命，生產工藝合理，性能優越的用于繞制微波爐磁控管的釷鎢錸絲及其制造方法。

本發明可以通過以下措施達到：

一種釷鎢錸絲，其特征在于包括以下各組分：

氧化釷0.5-1.5%，錸0.3-0.5%，鉀0.0020-0.0080%，鎢97%-98%。

一種如上所述釷鎢錸絲的制造方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟1：制備釷鎢粉末，將硝酸釷溶液、硝酸鉀溶液、硅酸鋁溶液與藍鎢粉在摻雜鍋內固液混合烘干后，送入還原爐內還原得到含有微量鉀元素的釷鎢粉末，還原采用五段控溫的還原工藝，五段溫度分別為550℃、650℃、750℃、850℃和950℃，每段保溫時間均為60-80min，裝舟量為300-350g/舟，還原氣氛為氫氣，氫氣流量為3-5m³/h，

步驟2：添加錸，將錸酸銨溶液和步驟1中獲得的釷鎢粉末通過固液混合烘干，進行再次還原制成摻雜鉀的釷鎢錸合金粉末，還原采用四段控溫的還原工藝，四段溫度分別為670℃、720℃、770℃和820℃，每段保溫時間均為60-80min，裝舟量300g，還原氣氛為氫氣，氫氣流量為15-30m³/h，

步驟3：高能球磨，將釷鎢錸粉末放入含有聚氨酯內襯的球磨罐內高能球磨3-5h，球磨介質為鎢球，

步驟4：壓制，采用等靜壓制，壓制力為145-250MPa，獲得單重在1.5kg-2.5kg之間的釷鎢條，

步驟5：燒結，采用直接通電垂熔燒結，燒結工藝為經2分鐘電流由0A升至900A,經18分鐘電流升至3100A-3500A，再經20分鐘電流升至4000A-4500A，得到密度在17.5-18g/cm³之間的垂熔條，

步驟6：旋鍛，采用旋鍛機，把垂熔條從17mm左右加工到直徑3.3mm，在此過程中分別在垂熔條為9mm和5mm各進行一次高溫退火，退火溫度為2000-2300℃之間，退火速度0.5-2m/min，

步驟7：拉絲，將旋鍛成3.3mm的摻雜釷鎢條進入拉絲機拉絲，采用模序為2.8-2.4?-2.0?-1.52?-1.24?-1.08-?0.93-?0.77?-0.7-?0.63?-0.57-?0.51mm，得到0.51mm的摻雜釷鎢錸黑絲，

步驟8：清洗，對直徑0.51mm的黑絲經電解拋光至0.50mm，得到用于繞制微波爐磁控管的釷鎢錸絲。