[發(fā)明專利]氮化硅溶液及其制備方法、多晶硅鑄錠用坩堝及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310248418.X
• 申請日: 2013-06-20
• 公開（公告）號: CN103288357A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發(fā)明（設計）人: 張小建;劉華;王悅;楊杰;魏馳遠
• 申請（專利權）人: 天津英利新能源有限公司
• 主分類號: C03C17/22
• 分類號: C03C17/22;C30B11/00;C30B28/06;C30B29/06
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵;李玉秋

技術領域

本發(fā)明涉及多晶硅鑄錠生產(chǎn)技術領域，尤其涉及氮化硅溶液及其制備方法、多晶硅鑄錠用坩堝及其制備方法。

背景技術

多晶硅鑄錠行業(yè)主要分為坩堝噴涂、坩堝裝料與鑄錠三個環(huán)節(jié)。鑄錠的整個過程分為加熱、熔化、生長、退化和冷卻，在加熱過程中塊狀硅料在經(jīng)過加熱后到達熔點形成液態(tài)硅，而坩堝的主要材質為二氧化硅，液態(tài)硅會與二氧化硅發(fā)生化學反應，引起粘堝造成脫模困難，嚴重的會引起坩堝破裂形成硅料泄露造成經(jīng)濟損失及安全事故。因此，需要在坩堝內壁噴涂一層氮化硅涂層，從而形成硅液和坩堝的隔斷層，阻止硅液和坩堝發(fā)生反應，從而解決粘堝問題。

坩堝噴涂作為多晶硅鑄錠行業(yè)的第一個環(huán)節(jié)，是將氮化硅粉末和去離子水按照一定比例進行配置、攪拌，形成氮化硅溶液，將其均勻地噴灑到坩堝內壁上形成涂層，防止坩堝和硅料在高溫狀態(tài)下發(fā)生反應造成粘堝，引起裂紋。

但是坩堝內壁光滑，在噴涂氮化硅過程中會引起涂層脫落，從而造成噴涂失敗，即使噴涂成功在裝料過程或鑄錠過程中受溫度及環(huán)境影響也會引起涂料脫落造成硅錠粘堝。因此，如何增強氮化硅和坩堝的結合強度成為重要的研究方向。

發(fā)明內容

本發(fā)明解決的技術問題在于提供一種與坩堝結合強度較好的氮化硅溶液。

有鑒于此，本發(fā)明提供了一種氮化硅溶液的制備方法，包括：

將氮化硅粉末與去離子水混合，然后加入鹽酸，攪拌后得到氮化硅溶液。

優(yōu)選的，所述氮化硅粉末經(jīng)過研磨得到，所述氮化硅粉末的平均粒徑為0.1～0.5μm。

優(yōu)選的，所述氮化硅粉末與去離子水的質量比為1：（3～5）。

優(yōu)選的，所述去離子水與所述鹽酸的體積比為（55～65）：1，所述鹽酸的濃度為2wt%。

本發(fā)明還提供了上述方案所制備的氮化硅溶液。

本發(fā)明還提供了一種多晶硅鑄錠用坩堝的制備方法，包括：

將坩堝本體進行加熱，在加熱后的坩堝本體內壁表面噴涂所述的氮化硅溶液，得到多晶硅鑄錠用坩堝。

優(yōu)選的，所述噴涂的溫度為70℃～80℃。

本發(fā)明還提供了一種多晶硅鑄錠用坩堝，所述坩堝內壁表面噴涂有所述的氮化硅溶液。

本發(fā)明提供了一種氮化硅溶液的制備方法，所述氮化硅溶液由氮化硅粉末與去離子水混合，再加入鹽酸得到。Zeta電位是對顆粒之間相互排斥或吸引力強度的度量，分子或分散粒子越小，Zeta電位越高體系越穩(wěn)定，反之，Zeta電位越低，越傾向于凝結或凝聚。固體的表面電荷由溶液中定勢離子的濃度決定，去離子水的pH為中性，在調節(jié)溶液強度的時候不會對Zeta電位產(chǎn)生顯著的影響，鹽酸使溶液的pH減小，使Zeta電位接近于零，顆粒間靜電排斥力減小，團聚作用增強，容易發(fā)生團聚，從而使氮化硅溶液與坩堝的結合強度增加，避免了涂層脫落帶來的粘堝問題。

具體實施方式

為了進一步理解本發(fā)明，下面結合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權利要求的限制。

本發(fā)明實施例公開了一種氮化硅溶液的制備方法，包括：

將氮化硅粉末與去離子水混合，然后加入鹽酸，攪拌后得到氮化硅溶液。

按照本發(fā)明，本發(fā)明所述氮化硅粉末經(jīng)過研磨得到。所述氮化硅粉末的平均粒徑優(yōu)選為0.1μm～0.5μm。所述氮化硅是一種重要的結構陶瓷材料，其是一種超硬物質，本身具有潤滑性，并且耐磨損，高溫時具有抗氧化性，并且還能抵抗冷熱沖擊，在空氣中加熱至1000℃以上，急劇冷卻再急劇加熱，也不會碎裂。為了使氮化硅粉末能夠較好的溶解，本發(fā)明優(yōu)選先將去離子水攪拌，再加入氮化硅粉末。所述氮化硅粉末與所述去離子水的質量比優(yōu)選為1：（3～5），更優(yōu)選為1：（3.5～5）。

將氮化硅粉粉末與去離子水攪拌均勻后，再加入鹽酸。所述鹽酸是氯化氫氣體的水溶液，具有揮發(fā)性，有刺激性氣味，在實驗室及電子工業(yè)中應用廣泛。由于鹽酸作為提高氮化硅溶液粘度的添加物，其添加量極少，因此最后加入。所述去離子水與所述鹽酸的體積比優(yōu)選為（55～65）：1，所述鹽酸的濃度優(yōu)選為2wt%。

為了驗證加入鹽酸后氮化硅溶液的粘度變化，采用美國BROOKFIELD粘度計進行測試，室溫環(huán)境為21.6℃，氮化硅溶液加入鹽酸后粘度由20us/cm提高到了29.7us/cm，粘度明顯增加。

本發(fā)明還提供了一種氮化硅溶液，所述氮化硅溶液按照下述方法制備：將氮化硅粉末與去離子水混合，然后加入鹽酸，攪拌后得到氮化硅溶液。