[發明專利]一種耐高溫納米級硫硒化鎘顏料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310248282.2
• 申請日: 2013-06-20
• 公開（公告）號: CN103318854A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 玄兆坤;魏淑麗;陳鴻利
• 申請（專利權）人: 玄兆坤
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;C04B41/85;C09C1/12;C09C3/04
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

技術領域

本發明涉及顏料技術領域，尤其涉及一種耐高溫納米級硫硒化鎘顏料及其制備方法。

背景技術

顏料是陶瓷生產過程中必不可少的一種材料。在眾多的陶瓷用的顏料中，硫硒化鎘顏料是非常重要的一種顏料，它有豐富的色彩和較強的著色能力，在高品位陶瓷中的應用效果非常顯著。陶瓷的一個重要性能要求是耐高溫，但是現有的硫硒化鎘顏料在高溫下極易氧化、產生分解、色澤下降，嚴重影響陶瓷的品質。

現在市場上的包裹硫硒化鎘顏料的制備，一般采用硒粉（Se）原料，顏料成本比較高，制備工藝比較復雜，粒度比較大，一般在50～200微米。關鍵是磨到納米級顆粒后不耐高溫，在700～800℃左右就會褪色，耐高溫性能極不穩定。在實際應用中受到限制。

發明內容

本發明提供一種耐高溫納米級硫硒化鎘顏料及其制備方法，該方法成本低，應用該方法制備的耐高溫納米級硫硒化鎘顏料的高溫耐受性能好。

本發明采用以下技術方案：

一種耐高溫納米級硫硒化鎘顏料的制備方法，所述制備方法對物質的量為如下份數的組分進行備料：

所述制備方法具體包括以下步驟：

（1）前軀體的制備：將所述二氧化硒、九水合硫化鈉、氯化鎘、氯化鋅、氧氯化鋯和硅酸鈉溶于水中，配成溶液；調節所述溶液的pH值為9～12，攪拌均勻，并靜置；將靜置后的溶液進行抽濾，得到沉淀，然后用蒸餾水洗滌沉淀，再用無水乙醇洗滌沉淀，最后放入干燥箱中烘干，并放入球磨機中研碎，得到粉末；

（2）耐高溫顏料的生成：將所述粉末放入坩堝中，加入碳粉和碳棒完全蓋住所述粉末，放入馬弗爐中，分階段升溫至1000～1100℃，保溫30～40min；取出坩堝后，將粉末與碳粉、碳棒分離，將產物球磨后裝入坩堝中，放入馬弗爐中，繼續分階段升溫至1000～1100℃，保溫30～40min，得到顏料；

（3）顏料粒度處理：將所述顏料放入球磨機中球磨，將球磨的粉末取出后放入坩堝中，加入碳粉和碳棒蓋住粉末，放入馬弗爐中，分階段升溫至900～1000℃，保溫30～40min；取出坩堝后，將粉末與碳粉、碳棒分離，得到耐高溫納米級硫硒化鎘顏料。

進一步，所述步驟（1）前軀體的制備，具體包括：

（1a）將所述九水合硫化鈉溶于水中，配成硫化鈉溶液，并將二氧化硒加入所述硫化鈉溶液中，超聲波作用下充分溶解；

（1b）將所述氯化鎘溶于水中，配成氯化鎘溶液，并倒入步驟（1a）得到的溶液中，攪拌均勻；

（1c）分別將所述氯化鋅和氧氯化鋯溶于水中，配成氯化鋅溶液和氧氯化鋯溶液，并倒入步驟（1b）得到的溶液中，攪拌均勻；

（1d）將所述硅酸鈉溶于水中，配成硅酸鈉溶液，并滴入步驟（1c）得到的溶液中，攪拌均勻；

（1e）用稀鹽酸溶液調節步驟（1d）得到的溶液的pH值為9～12，攪拌均勻，并靜置；

（1f）將步驟（1e）靜置后的溶液進行抽濾，得到沉淀，然后用蒸餾水洗滌沉淀以去除雜質離子，再用無水乙醇洗滌沉淀以去除大部分水，最后放入干燥箱中烘干，放入球磨機中研碎得到粉末。

更進一步，所述步驟（1a）將384.6g九水合硫化鈉溶于4.8L水中，配成硫化鈉溶液，并將32g二氧化硒加入所述硫化鈉溶液中，超聲波作用下充分溶解；

所述步驟（1b）將435.9g氯化鎘溶于6.4L水中，配成氯化鎘溶液，并倒入步驟（1a）得到的溶液中，采用磁力攪拌器的轉速200r/min攪拌1h；

所述步驟（1c）將25.6g氯化鋅溶于2.6L水中，配成氯化鋅溶液，將112.2g氧氯化鋯溶于3.2L水中，配成氧氯化鋯溶液，并將所述氯化鋅溶液和所述氧氯化鋯溶液倒入步驟（1b）得到的溶液中，攪拌均勻；

所述步驟（1d）將1275.6g硅酸鈉溶于6.4L水中，配成硅酸鈉溶液，并滴入步驟（1c）得到的溶液中，采用磁力攪拌器的轉速200r/min攪拌2h；

所述步驟（1e）用稀鹽酸溶液調節步驟（1d）得到的溶液的pH值為10.54，采用磁力攪拌器的轉速200r/min攪拌2h，并靜置24h；

所述步驟（1f）將步驟（1e）靜置后的溶液進行抽濾，得到沉淀，然后用蒸餾水洗滌沉淀7-10次以去除雜質離子，再用無水乙醇洗滌沉淀3-4次以去除大部分水，最后放入干燥箱中，在110℃烘干，放入球磨機中研碎得到粉末。

進一步，所述步驟（2）耐高溫顏料的生成，具體包括：