[發(fā)明專利]一種耐高溫納米級(jí)硫硒化鎘顏料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310248282.2
• 申請(qǐng)日: 2013-06-20
• 公開（公告）號(hào): CN103318854A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 玄兆坤;魏淑麗;陳鴻利
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 玄兆坤
• 主分類號(hào): C01B19/04
• 分類號(hào): C01B19/04;C04B41/85;C09C1/12;C09C3/04
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

1.一種耐高溫納米級(jí)硫硒化鎘顏料的制備方法，其特征在于，所述制備方法對(duì)物質(zhì)的量為如下份數(shù)的組分進(jìn)行備料：

所述制備方法具體包括以下步驟：

（1）前軀體的制備：將所述二氧化硒、九水合硫化鈉、氯化鎘、氯化鋅、氧氯化鋯和硅酸鈉溶于水中，配成溶液；調(diào)節(jié)所述溶液的pH值為9～12，攪拌均勻，并靜置；將靜置后的溶液進(jìn)行抽濾，得到沉淀，然后用蒸餾水洗滌沉淀，再用無水乙醇洗滌沉淀，最后放入干燥箱中烘干，并放入球磨機(jī)中研碎，得到粉末；

（2）耐高溫顏料的生成：將所述粉末放入坩堝中，加入碳粉和碳棒完全蓋住所述粉末，放入馬弗爐中，分階段升溫至1000～1100℃，保溫30～40min；取出坩堝后，將粉末與碳粉、碳棒分離，將產(chǎn)物球磨后裝入坩堝中，放入馬弗爐中，繼續(xù)分階段升溫至1000～1100℃，保溫30～40min，得到顏料；

（3）顏料粒度處理：將所述顏料放入球磨機(jī)中球磨，將球磨的粉末取出后放入坩堝中，加入碳粉和碳棒蓋住粉末，放入馬弗爐中，分階段升溫至900～1000℃，保溫30～40min；取出坩堝后，將粉末與碳粉、碳棒分離，得到耐高溫納米級(jí)硫硒化鎘顏料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫納米級(jí)硫硒化鎘顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）前軀體的制備，具體包括：

（1a）將所述九水合硫化鈉溶于水中，配成硫化鈉溶液，并將二氧化硒加入所述硫化鈉溶液中，超聲波作用下充分溶解；

（1b）將所述氯化鎘溶于水中，配成氯化鎘溶液，并倒入步驟（1a）得到的溶液中，攪拌均勻；

（1c）分別將所述氯化鋅和氧氯化鋯溶于水中，配成氯化鋅溶液和氧氯化鋯溶液，并倒入步驟（1b）得到的溶液中，攪拌均勻；

（1d）將所述硅酸鈉溶于水中，配成硅酸鈉溶液，并滴入步驟（1c）得到的溶液中，攪拌均勻；

（1e）用稀鹽酸溶液調(diào)節(jié)步驟（1d）得到的溶液的pH值為9～12，攪拌均勻，并靜置；

（1f）將步驟（1e）靜置后的溶液進(jìn)行抽濾，得到沉淀，然后用蒸餾水洗滌沉淀以去除雜質(zhì)離子，再用無水乙醇洗滌沉淀以去除大部分水，最后放入干燥箱中烘干，放入球磨機(jī)中研碎得到粉末。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的耐高溫納米級(jí)硫硒化鎘顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟（1a）將384.6g九水合硫化鈉溶于4.8L水中，配成硫化鈉溶液，并將32g二氧化硒加入所述硫化鈉溶液中，超聲波作用下充分溶解；

所述步驟（1b）將435.9g氯化鎘溶于6.4L水中，配成氯化鎘溶液，并倒入步驟（1a）得到的溶液中，采用磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速200r/min攪拌1h；

所述步驟（1c）將25.6g氯化鋅溶于2.6L水中，配成氯化鋅溶液，將112.2g氧氯化鋯溶于3.2L水中，配成氧氯化鋯溶液，并將所述氯化鋅溶液和所述氧氯化鋯溶液倒入步驟（1b）得到的溶液中，攪拌均勻；

所述步驟（1d）將1275.6g硅酸鈉溶于6.4L水中，配成硅酸鈉溶液，并滴入步驟（1c）得到的溶液中，采用磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速200r/min攪拌2h；

所述步驟（1e）用稀鹽酸溶液調(diào)節(jié)步驟（1d）得到的溶液的pH值為10.54，采用磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速200r/min攪拌2h，并靜置24h；

所述步驟（1f）將步驟（1e）靜置后的溶液進(jìn)行抽濾，得到沉淀，然后用蒸餾水洗滌沉淀7-10次以去除雜質(zhì)離子，再用無水乙醇洗滌沉淀3-4次以去除大部分水，最后放入干燥箱中，在110℃烘干，放入球磨機(jī)中研碎得到粉末。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐高溫納米級(jí)硫硒化鎘顏料的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）耐高溫顏料的生成，具體包括：

（2a）將研碎的粉末放入坩堝中，加入碳粉和碳棒完全蓋住粉末，放入馬弗爐中，升溫至300～400℃保溫30～40min，接著升溫至500～600℃保溫30～40min，再升到800～900℃保溫30～40min，最后升溫至1000～1100℃保溫30～40min；

（2b）取出坩堝后，將粉末與碳粉、碳棒分離，將產(chǎn)物球磨后裝入坩堝中，放入馬弗爐中，繼續(xù)升溫至300～400℃保溫30～40min，接著升溫至500～600℃保溫30～40min，再升到800～900℃保溫30～40min，最后升溫至1000～1100℃保溫30～40min，得到顏料。