[發明專利]一種氮化鋁粉體的制備方法

無效

• 申請號: 201310247634.2
• 申請日: 2013-06-20
• 公開（公告）號: CN103274375A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 蘇曉磊;賈艷;王俊勃;賀辛亥;徐潔;付翀;劉松濤
• 申請（專利權）人: 西安工程大學
• 主分類號: C01B21/072
• 分類號: C01B21/072;C04B35/581;C04B35/626
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 羅笛

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料技術領域，具體涉及一種氮化鋁粉體的制備方法。

背景技術

氮化鋁陶瓷由于具有無毒、理論熱導率高、電絕緣性好、耐高溫、耐腐蝕、低的介電常數以及與硅相匹配的線脹系數等一系列優良成為當今最理想的基板材料和電子器件封裝材料,并日益受到國內外學者的廣泛重視與研究。而用于制備氮化鋁陶瓷的原料：氮化鋁粉體的特性就成為制約氮化鋁陶瓷的關鍵因素之一。

目前，合成氮化鋁粉體的方法很多，主要有碳熱還原法、鋁粉直接氮化法、氣相反應法和自蔓延高溫合成方法等。而在這些合成方法中，自蔓延燃燒合成法由于工藝簡單、能耗低、產品純度高、投資少等特點而備受關注。專利（95111719.X）“自蔓延高溫合成氮化鋁粉末的方法”是以鋁粉、稀釋劑和添加劑等為原料，經過混合后置入充滿5MPa～15MPa氮氣的反應裝置中，材料點火的方式燃燒合成氮化鋁粉體，該方法中，氮氣壓力較高，而反應過程中產生較高溫度，會使氣體膨脹，不利于工業化生產。

發明內容

本發明的目的是提供一種氮化鋁粉體的制備方法，能夠在低氮氣壓條件下合成粒徑細小、分布均勻氮化鋁粉體。

本發明所采用的技術方案是，一種氮化鋁粉體的制備方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1，稱量原料：

首先，按照摩爾比為1:0.5～2稱取鋁粉、氯化銨粉體，

其次，按照摩爾比為1：2～4的比例稱取硅粉和聚四氟乙烯粉體，

其中，硅粉和聚四氟乙烯的質量和占鋁粉、聚四氟乙烯粉體、硅粉和氯化銨總質量的10%～15%；

步驟2，球磨，將步驟1中稱量的四種粉體置入球磨罐中，在行星球磨機上球磨8～24小時，然后放入烘箱中在50～80℃進行烘干；

步驟3，將步驟2中球磨后的混合粉體進行加熱反應；

步驟4，清洗，將步驟3中反應合成的粉體放入氫氟酸溶液中清洗，然后將粉體取出再放入硝酸溶液中清洗，之后將粉體在去離子水中清洗3～5遍。

步驟5，干燥，將步驟4中獲得的粉體在110～130℃的烘箱中保溫1.5～2.5小時，干燥后即得氮化鋁粉體。

本發明的特點還在于，

其中，步驟1中所述的鋁粉的粒徑為70～80μm，純度為99%；所述的氯化銨粉體的粒徑為95～105μm，純度為99%；所述的硅粉的粒徑為70～80μm，純度為99%；所述的聚四氟乙烯粉體的粒徑為20～30μm，純度為99%。

步驟2中所述的球磨過程，以二氧化鋯球或瑪瑙球為磨球，磨球的直徑為2～6mm，以無水乙醇為球磨介質。

步驟3具體按照以下步驟實施：

3.1）將步驟2中得到的混合粉末置入石墨坩堝中，并將石墨坩堝置入自蔓延燃燒合成反應釜中的冷區；

3.2）給蔓延燃燒合成反應釜的熱區充入壓強為0.05～0.15MPa的氮氣，然后升溫至800℃～1400℃；

3.3）將步驟3.1中冷區的石墨坩堝推進熱區，反應15～45分鐘后冷卻至室溫。

步驟4中的氫氟酸溶液的質量濃度為12%～17%，所述的硝酸溶液的質量濃度為12%～17%。

本發明的有益效果是，利用本發明合成的氮化鋁粉體粒徑細小、分布均勻、純度高，工藝簡單，易實現工業化生產。同時解決了現有技術在制備氮化鋁粉體的過程中由于氮氣壓力較高，使反應過程中產生較高的溫度，并使氣體膨脹，可能會導致工業化生產不安全的缺點。

附圖說明

圖1是采用本發明一種氮化鋁粉體的制備方法制備的氮化鋁粉體的XRD圖；

圖2是采用本發明一種氮化鋁粉體的制備方法制備的氮化鋁粉體的SEM圖。

具體實施方式

本發明一種氮化鋁粉體的制備方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1，稱量原料：

首先，按照摩爾比為1：0.5～2稱取鋁粉、氯化銨粉體，

其次，按照摩爾比為1：2～4的比例稱取硅粉和聚四氟乙烯粉體，

其中，硅粉和聚四氟乙烯的質量和占鋁粉、聚四氟乙烯、硅粉和氯化銨總質量的10%～15%；

其中，鋁粉的粒徑為70～80μm，純度為99%；氯化銨粉體的粒徑為95～105μm，純度為99%；硅粉的粒徑為70～80μm，純度為99%；聚四氟乙烯粉體的粒徑為20～30μm，純度為99%。