[發(fā)明專利]一種氮化鋁粉體的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310247634.2
• 申請日: 2013-06-20
• 公開（公告）號: CN103274375A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇曉磊;賈艷;王俊勃;賀辛亥;徐潔;付翀;劉松濤
• 申請（專利權(quán)）人: 西安工程大學(xué)
• 主分類號: C01B21/072
• 分類號: C01B21/072;C04B35/581;C04B35/626
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 羅笛

1.一種氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟1，稱量原料：

首先，按照摩爾比為1：0.5～2稱取鋁粉、氯化銨粉體，

其次，按照摩爾比為1：2～4的比例稱取硅粉和聚四氟乙烯粉體，

其中，硅粉和聚四氟乙烯的質(zhì)量和占鋁粉、聚四氟乙烯、硅粉和氯化銨總質(zhì)量的10%～15%；

步驟2，球磨，將步驟1中稱量的四種粉體置入球磨罐中，在行星球磨機(jī)上球磨8～24小時(shí)，然后放入烘箱中在50～80℃進(jìn)行烘干；

步驟3，將步驟2中球磨后的混合粉體進(jìn)行加熱反應(yīng)；

步驟4，清洗，將步驟3中反應(yīng)合成的粉體放入氫氟酸溶液中清洗，然后將粉體取出再放入硝酸溶液中清洗，之后將粉體在去離子水中清洗3～5遍。

步驟5，干燥，將步驟4中獲得的粉體在110～130℃的烘箱中保溫1.5～2.5小時(shí)，干燥后即得氮化鋁粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于，步驟1中所述的鋁粉的粒徑為70～80μm，純度為99%；所述的氯化銨粉體的粒徑為95～105μm，純度為99%；所述的硅粉的粒徑為70～80μm，純度為99%；所述的聚四氟乙烯粉體的粒徑為20～30μm，純度為99%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于，步驟2中所述的球磨過程，以二氧化鋯球或瑪瑙球?yàn)槟デ颍デ蚺c粉體的質(zhì)量比為3～1：1磨球的直徑為2～6mm，以無水乙醇為球磨介質(zhì)，無水乙醇與粉體的質(zhì)量比為0.5～0.9：1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于，所述的步驟3具體按照以下步驟實(shí)施：

3.1）將步驟2中得到的混合粉末置入石墨坩堝中，并將石墨坩堝置入自蔓延燃燒合成反應(yīng)釜中的冷區(qū)；

3.2）給蔓延燃燒合成反應(yīng)釜的熱區(qū)充入壓強(qiáng)為0.05～0.15MPa的氮?dú)猓缓笊郎刂?00℃～1400℃；

3.3）將步驟3.1中冷區(qū)的石墨坩堝推進(jìn)熱區(qū)，反應(yīng)15～45分鐘后冷卻至室溫。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氮化鋁粉體的制備方法，其特征在于，所述步驟4中的氫氟酸溶液的質(zhì)量濃度為12%～17%，所述的硝酸溶液的質(zhì)量濃度為12%～17%。