[發明專利]透射電鏡碳萃取復型樣的制備方法

有效

• 申請號: 201310247497.2
• 申請日: 2013-06-20
• 公開（公告）號: CN103344466A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 郭佳;李飛;朱國森;潘輝;趙運堂;姚志強
• 申請（專利權）人: 首鋼總公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/32
• 代理公司: 北京華沛德權律師事務所 11302
• 代理人: 劉麗君

技術領域

本發明涉及透射電鏡碳萃取技術領域，特別涉及一種透射電鏡碳萃取復型樣的制備方法。

背景技術

目前，鋼鐵產品常常利用析出相實現強度提高。析出相尺寸細小，需要借助透射電鏡對其進行觀察。通常采用碳萃取復型來制備樣品，在透射電鏡下觀察。現有技術存在的缺點是：（1）制作的試樣，碳膜容易破碎，用載網撈取時，常因為尺寸太小與載網附著度不好，導致在透射電鏡真空狀態下碳膜脫落污染鏡筒。（2）由于碳膜干擾，析出相能譜測試靈敏度大大降低。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種能保證碳膜不易碎，提高能譜測試靈敏度的透射電鏡碳萃取復型樣的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明提供了一種透射電鏡碳萃取復型樣的制備方法，包括：

（1）金相拋光：試樣經過研磨、拋光至表面光潔無劃痕；

（2）化學腐蝕：滴取硝酸酒精溶液腐蝕試樣表面，然后用無水乙醇將試樣表面的腐蝕液清洗干凈；洗凈后，將試樣表面吹干，放置在樣品盒中；

（3）噴碳覆膜：侵蝕后的試樣放在真空鍍膜儀中噴射80-150nm的碳膜，噴碳結束后，保證試樣在真空鍍膜儀中靜置5小時以上；

（4）腐蝕：將試樣取出，將試樣四周的碳膜劃掉，并在鍍膜表面刻畫尺寸為2mm-3mm的小方塊，隨后將試樣浸入3%-5%的硝酸酒精中，侵蝕2s-1800s；

（5）撈膜：待碳膜脫落，用載網將膜撈出放入70%酒精和30%去離子水的混合液中，利用去離子水張力將碳膜展開；展開后的碳膜再用載網轉移到50%酒精和50%去離子水的混合液中，從而清洗碳膜上殘留的腐蝕液；將清洗過一次的碳膜再次用載網轉移到新的50%酒精和50%去離子水的混合液中，并將碳膜與試樣結合的一面朝向空氣以保證碳膜再次附在載網上時，觀察面為碳膜和試樣的結合面；

（6）試樣干燥：將展開的碳膜撈出附在載網上，并用濾紙吸干載網上的殘液。

進一步地，所述步驟（2）中滴取硝酸酒精溶液腐蝕試樣表面是將試樣置于濃度3%-5%的硝酸酒精中侵蝕5s-10s。

進一步地，所述步驟（2）中滴取硝酸酒精溶液腐蝕試樣表面是將試樣置于濃度4%的硝酸酒精中侵蝕7s。

進一步地，所述步驟（3）中侵蝕后的試樣放在真空鍍膜儀中是噴射85nm的碳膜。

進一步地，所述步驟（3）中侵蝕后的試樣放在真空鍍膜儀中是噴射105nm的碳膜。

進一步地，所述步驟（3）中侵蝕后的試樣放在真空鍍膜儀中是噴射130nm的碳膜。

進一步地，所述步驟（4）中，浸入硝酸酒精的濃度是4%，侵蝕時間是100s。

進一步地，所述步驟（4）中，浸入硝酸酒精的濃度是4%，侵蝕時間是300s。

進一步地，所述步驟（4）中，浸入硝酸酒精的濃度是5%，侵蝕時間是900s。

進一步地，所述步驟（4）中，浸入硝酸酒精的濃度是5%，侵蝕時間是130s。浸入硝酸酒精的濃度是5%，侵蝕時間是130s。

本發明提供的透射電鏡碳萃取復型樣的制備方法，由于在真空鍍膜后，在真空鍍膜儀中靜置5小時以上，所以制備出的碳膜不易碎。另外，由于能直接打到析出相上，消除了碳膜干擾，所以能最大限度提高譜測試靈敏度。

具體實施方式

本發明實施例提供的一種透射電鏡碳萃取復型樣的制備方法，具體步驟為：

（1）金相拋光：試樣經過研磨、拋光至表面光潔無劃痕。

（2）化學腐蝕：滴取適量的硝酸酒精溶液腐蝕試樣表面（具體是將試樣置于體積分數為3%-5%的硝酸酒精中侵蝕5s-10s，這樣做的好處是保證析出顆粒被侵蝕后凸出試樣表面，便于隨碳膜揭下來），然后立即用無水乙醇將試樣表面的腐蝕液清洗干凈；洗凈后，用吹風機將試樣表面吹干，平整地放置在樣品盒中；

（3）噴碳覆膜：侵蝕后的試樣放在真空鍍膜儀中噴射一定厚度的碳膜（例如，可以是80-150nm），噴碳結束后，保證試樣在真空鍍膜儀中靜置5小時以上，這樣能保證碳膜不易碎。

（4）腐蝕：將試樣取出，用刻刀把試樣四周的碳膜劃掉，并在鍍膜表面刻畫尺寸為2mm-3mm的小方塊，隨后將試樣浸入體積分數為3%-5%的硝酸酒精中，侵蝕2s-1800s。

（5）撈膜：待碳膜脫落，用鑷子夾住載網將膜撈出放入體積分數為70%酒精和體積分數為30%去離子水的混合液中，利用去離子水張力將碳膜展開。